《常量組分分析/高職高專“十二五”規劃教材》由化學檢驗入門技能、物料中常量組分分析和項目評價三個部分組成。化學檢驗入門技能注重培養學生量的概念、儀器選擇能力、滴定分析基本操作能力和分析數據的處理能力;物料中常量組分分析共設計了12個學習情境,每一個情境都是一個項目分析,其內容安排是按實際工作過程進行的,即方案設計、樣品采集、樣品中常量組分分析,注重理論聯系實際,通過典型學習情境的學習掌握同類物質的分析方法,培養學生知識遷移能力與知識運用能力;項目評價部分給出各模塊的評分細則與總體評價表,力求詳細、客觀、準確。
本教材為高職高專工業分析技術專業教材及相關專業分析化學課程的教材,也可供從事分析檢驗工作的人員參考。
《常量組分分析》是工業分析技術專業一門非常重要的必修專業課教材,也可作為相關專業分析化學課程的入門教材,以及從事分析檢驗人員的學習材料。
以往的類似教材是將理論與實踐分成兩本書,理論與實踐聯系不夠緊密,不太注重方案設計能力的培養,學生對實驗方案中每一步為什么這樣做理解得不夠透徹,實驗方案中不合理的地方不易找出,實踐中出現問題時溯源能力不強,為了增強這方面能力的培養,每個學習情境增加了方案設計這個環節。化學檢驗入門技能作為本教材的第一部分突出了基本操作技能與數據處理的重要地位,也為本課程和后續課程的學習奠定了堅實的基礎。第二部分物料中常量組分分析的12個學習情境內容具有代表性,能全面培養學生設計方案能力、樣品處理能力及運用各種方法對各種常量組分進行分析的能力。第三部分的項目評價分為多個模塊,可根據需要靈活組合,各模塊操作要領描述詳細、準確,總評價有自我評價、同學評價與老師評價,評價更全面、客觀。
本教材每個技能與學習情境都描述了知識目標、能力目標與素質目標,使學生的學習具有目的性和針對性,利于學生掌握重要知識、技能與職業素質。其內容安排是按實際工作過程進行的,即方案設計、樣品采集、樣品中常量組分分析。方案設計前的任務是方案設計中基本知識點的鋪墊,方案設計后的任務是樣品采集與項目訓練,既是對設計的方案進行了驗證,也強化了操作技能。12個學習情境中的項目全部來自生產一線或實際生活,讓學生覺得“學有所用”,而不是“紙上談兵”,更能激發學生學習的積極性與主動性。
本書由揚州工業職業技術學院張文英主編,第一部分的技能一、技能二,第二部分的學習情境一及第三部分由張文英編寫;第一部分的技能三,第二部分的學習情境二由江蘇揚農化工集團有限公司高級工程師劉平編寫;第二部分的學習情境四~學習情境八由揚州工業職業技術學院徐潔編寫;第二部分的學習情境三、學習情境九~學習情境十二由揚州工業職業技術學院陳海燕編寫;第一部分的技能四由揚州工業職業技術學院姜曄編寫,全書由張文英統稿,揚州工業職業技術學院化學工程學院副院長丁邦東主審。在編寫過程中得到了化學工業出版社的大力支持和幫助,在此表示誠摯的謝意。
限于編者水平,書中不妥之處在所難免,敬請讀者批評指正。
編者2014年5月
第一部分 化學檢驗入門技能
技能一物質質量的稱量
任務一粗略稱量物質質量(使用托盤天平)
任務二準確稱量物質質量(使用分析天平)
一、分析天平的種類和構造原理
二、幾種常用天平的結構與使用
三、準確稱量物質的質量
四、分析天平的計量性能與質量檢驗
五、分析天平的安裝調試
任務三項目訓練
項目一直接稱量法稱量物體質量
項目二差減稱量法稱量物體質量
項目三固定質量稱量法稱量物體質量
項目四液體樣品質量的稱量
項目五分析天平主要性能的檢定
習題
技能二溶液體積的測量
任務一粗略測量溶液體積(使用量筒)
任務二準確測量溶液體積(使用滴定管、移液管和容量瓶)
一、滴定管、移液管和容量瓶
二、滴定管、移液管和容量瓶的校準
任務三項目訓練
項目六滴定分析儀器基本操作
項目七滴定分析儀器的校準
習題
技能三酸堿滴定終點的確定
任務一認識定量分析方法
一、定量分析方法分類與選擇
二、定量分析過程
三、定量分析結果的表示
任務二認識滴定分析法
一、滴定分析方法
二、標準溶液和基準物質
任務三酸堿滴定終點的確定
一、酸堿質子理論
二、酸堿的分布系數與分布曲線
三、酸堿指示劑
四、酸堿指示劑的選擇
任務四項目訓練
項目八滴定終點練習
項目九酸堿體積比測定
習題
技能四分析數據處理及評價與滴定分析的計算
任務一分析數據的處理
一、有效數字
二、有效數字運算規則
任務二分析數據的評價
一、誤差
二、分析數據的顯著性檢驗
三、平均值與真值的關系
任務三滴定分析法的計算
一、等物質的量的反應規則
二、計算示例
習題
第二部分 物料中常量組分分析
學習情境一醋酸分析
任務一酸堿溶液中氫離子濃度的計算
一、一元強酸(堿)溶液pH的計算
二、一元弱酸(弱堿)溶液pH的計算
三、多元弱酸(弱堿)溶液pH的計算
四、兩性物質溶液pH的計算
五、強酸與弱酸的混合溶液
六、弱酸與弱酸混合
七、酸堿緩沖溶液pH的計算
任務二指示劑的選擇
一、強堿滴定一元弱酸的滴定曲線
二、指示劑的選擇
三、弱酸準確滴定的判定依據
任務三醋酸中HAc含量分析方案設計
一、分析方法選擇
二、標準溶液及濃度的選擇
三、指示劑的選擇
四、醋酸樣品取用量的計算
任務四樣品的采集
任務五項目訓練
項目十NaOH標準滴定溶液的制備
項目十一醋酸分析——醋酸含量的測定
習題
學習情境二燒堿分析
任務一多元酸(或多元堿)、混酸的滴定
一、確定化學計量點是否有突躍
二、選擇合適的指示劑指示有突躍的化學計量點
任務二燒堿樣品的采集
一、樣品按批檢驗
二、鐵桶包裝用的固體氫氧化鈉產品
三、袋裝氫氧化鈉產品
四、液體氫氧化鈉產品
五、樣品瓶上貼上標簽
任務三燒堿中NaOH、Na2CO3分析
一、雙指示劑法
二、氯化鋇法簡介
任務四燒堿中NaCl分析
一、用于沉淀滴定的沉淀反應應滿足的條件
二、以K2CrO4確定滴定終點——莫爾法
三、以鐵銨礬確定滴定終點——佛爾哈德法
四、以吸附指示劑確定滴定終點——法揚司法
任務五項目訓練
項目十二HCl標準溶液的制備
項目十三燒堿總堿度的測定
項目十四燒堿中NaOH和Na2CO3的測定
項目十五AgNO3標準滴定溶液的制備
項目十六燒堿中氯化鈉含量測定(莫爾法)
項目十七燒堿中氯化鈉含量測定(佛爾哈德法)
項目十八燒堿中氯化鈉含量測定(法揚司法)
習題
學習情境三鉛鉍合金分析
任務一認識EDTA及其配合物
一、EDTA
二、EDTA與金屬離子形成配合物的特點
任務二認識配合物的穩定性
一、配合物的絕對穩定常數(形成常數)
二、配合物的逐級穩定常數和累積穩定常數
三、溶液中各級配合物的分布
四、副反應系數和條件穩定常數
任務三金屬指示劑及其選擇
一、金屬指示劑的作用原理
二、金屬指示劑應具備的條件
三、金屬指示劑的理論變色點
四、金屬指示劑使用中存在的問題
五、常用金屬指示劑
任務四滴定條件選擇
一、配位滴定曲線
二、單一離子的滴定
三、混合離子的選擇性滴定
任務五認識配位滴定方式
一、直接滴定法及應用
二、返滴定法及應用
三、置換滴定法及應用
四、間接滴定法及應用
任務六鉛鉍合金中Pb、Bi含量分析方案設計
一、標準溶液濃度的選擇
二、指示劑選擇
三、樣品取用量的估算
任務七樣品的采集
任務八項目訓練
項目十九EDTA標準滴定溶液的制備
項目二十鉛鉍合金中鉛和鉍含量的測定
習題
學習情境四雙氧水分析
任務一認識氧化還原滴定法
一、條件電極電位與氧化還原反應的方向
二、影響氧化還原反應速率的因素
三、氧化還原反應進行的程度
四、氧化還原滴定曲線及指示劑
五、氧化還原預處理
任務二認識高錳酸鉀法
任務三雙氧水中H2O2含量的分析方案設計
一、標準溶液及濃度的選擇
二、指示劑的選擇
三、雙氧水樣品取用量的計算
任務四雙氧水樣品的采集
任務五項目訓練
項目二十一KMnO4標準滴定溶液的制備
項目二十二雙氧水中H2O2含量的測定
習題
學習情境五膽礬分析
任務一認識碘量法
一、碘量法
二、直接碘量法
三、間接碘量法
任務二滴定條件選擇
一、溶液pH的影響
二、過量KI的作用
三、溫度的影響
四、光線的影響
五、碘量法滴定終點的確定
任務三膽礬中Cu含量分析方案設計
一、標準溶液及濃度的選擇
二、指示劑的選擇
三、膽礬樣品取用量的計算
四、膽礬測定基本反應
任務四膽礬樣品采集
任務五項目訓練
項目二十三Na2S2O3標準滴定溶液的制備
項目二十四膽礬中Cu含量測定
習題
學習情境六維生素C分析
任務一滴定條件選擇
任務二維生素C試樣中維生素C含量分析方案設計
一、標準溶液及濃度的選擇
二、指示劑的選擇
三、維生素C樣品取用量的計算
任務三維生素C樣品采集
任務四項目訓練
項目二十五碘標準滴定溶液的制備
項目二十六維生素C試樣中維生素C含量測定
習題
學習情境七硫酸鐵銨分析
任務一認識重鉻酸鉀法
一、重鉻酸鉀法的特點
二、重鉻酸鉀法的應用
任務二滴定條件選擇
任務三硫酸鐵銨中Fe含量分析方案設計
一、標準溶液及濃度的選擇
二、指示劑的選擇
三、硫酸鐵銨樣品取用量的計算
任務四硫酸鐵銨樣品的采集
任務五項目訓練
項目二十七K2Cr2O7標準滴定溶液的制備
項目二十八硫酸鐵銨中鐵含量的測定
習題
學習情境八氯化鋇分析
任務一認識重量分析法
任務二沉淀條件的選擇
一、沉淀重量法對沉淀的要求
二、沉淀劑的選擇
三、沉淀的溶解度及其影響因素
四、影響沉淀純凈的因素
五、沉淀的條件
任務三稱量形式的獲得
一、沉淀的過濾和洗滌
二、沉淀的烘干和灼燒
任務四重量分析結果計算
任務五氯化鋇中BaCl2含量分析方案設計
一、沉淀劑的選擇及用量確定
二、干擾的消除
三、氯化鋇樣品取用量的計算
任務六氯化鋇樣品采集
任務七項目訓練
項目二十九沉淀重量法基本操作
項目三十氯化鋇中BaCl2含量測定
習題
學習情境九色拉油碘值分析
任務一認識碘值的測定方法
一、韋氏加成法
二、碘.乙醇溶液加成法
任務二色拉油碘值分析方案設計
一、標準溶液及濃度的選擇
二、指示劑的選擇
三、色拉油樣品取用量
四、測定條件的選擇
任務三色拉油樣品的采集
任務四項目訓練
項目三十一色拉油碘值測定
習題
學習情境十對硝基氯苯分析
任務一認識有機物中鹵素的測定方法
一、氧瓶燃燒法測定鹵素
二、卡里烏斯封管法
三、過氧化鈉分解法
四、改良斯切潘諾夫法
任務二對硝基氯苯中氯分析方案設計
一、選擇燃燒瓶的規格
二、充氧量的選擇
三、吸收液的選擇
四、標準溶液
任務三對硝基氯苯試樣采集
任務四項目訓練
項目三十二對硝基氯苯中氯含量的測定
習題
學習情境十一乙酸乙酯分析
任務一樣品的處理
一、酯的皂化
二、離子交換法
三、皂化.離子交換法
任務二樣品處理液中乙酸乙酯分析方案設計
一、標準溶液及濃度的選擇
二、指示劑的選擇
三、乙酸乙酯樣品取用量的計算
任務三乙酸乙酯樣品采集
任務四項目訓練
項目三十三乙酸乙酯試樣中CH3COOC2H5含量的測定
習題
學習情境十二鹽酸6542分析
任務一認識非水溶液中的酸堿滴定
一、非水溶劑
二、非水滴定條件選擇
任務二認識萃取
一、萃取分離的基本原理
二、重要的萃取體系
三、萃取操作方法
任務三鹽酸6542中C17H23NO4?HCl分析方案設計
一、標準溶液及濃度的選擇
二、指示劑的選擇
三、鹽酸6542樣品取用量的計算
任務四鹽酸6542試樣采集
一、取樣量
二、取樣方法
任務五項目訓練
項目三十四鹽酸6542中C17H23NO4?HCl含量的測定
習題
第三部分 項目評價
一、各模塊評價評分細則
表3.1遞減法稱量
表3.2分析天平性能的檢定
表3.3移液管的使用
表3.4滴定管的使用
表3.5容量瓶的使用
表3.6重量分析基本操作
表3.7其他操作
表3.8數據處理與結果評價
二、項目評價總評表
表3.9項目評價總評
附錄
附錄一常用基準物質的干燥條件和應用
附錄二相對原子質量
附錄三化合物的摩爾質量(M)
附錄四弱酸在水中的離解常數(25℃,I=0)
附錄五弱堿在水中的離解常數(25℃,I=0)
附錄六難溶化合物的活度積(Ksp)和溶度積(Ksp,25℃)
附錄七金屬無機配位體配合物的穩定常數(在25℃下,離子強度I=0)
附錄八金屬有機配位體配合物的穩定常數(表中離子強度都是在有限的范圍內,I≈0)
附錄九金屬離子與氨羧配位劑配合物穩定常數的對數
附錄十標準電極電位表(25℃)
附錄十一部分 氧化還原電對的條件電極電位(25℃)
附錄十二常見的市售酸堿的濃度
參考文獻
3.天平的使用規則
①使用天平前應先檢查天平是否正常:是否水平;秤盤是否潔凈;硅膠(干燥劑)容器是否靠住秤盤;圈碼指數盤是否在“000”位;圈碼有無脫位;吊耳和橫梁是否錯位等。
②被稱物的大致質量應在臺秤上粗稱一下;稱量不得超過該天平的最大載荷。
③只能用同一臺天平和與之配套的砝碼完成實驗的全部稱量。
④不得隨意開啟天平前門,被稱物只能從側門取放。
⑤開、關天平時動作要輕、緩、連續,以保護刀口。
⑥被稱物外型不能過高過大,重物和砝碼應位于秤盤中央,大砝碼應居中。
⑦取放物體和砝碼時必須關閉天平,嚴禁在天平處于工作狀態時取下物體或砝碼。
⑧不能用手直接取放物體和砝碼。
⑨嚴禁將化學品直接放在天平盤上稱量,不得稱量過熱或過冷的物體,稱量易吸潮和易揮發的物質必須加蓋密閉。
⑩讀數前要關好兩邊的側門,防止氣流影響讀數。
⑩記錄稱量讀數時,應先以砝碼盒空位的砝碼總質量計算一次,再將砝碼由大到小取出時復核一遍。
⑩稱量結束時,應將天平復原并核對一次零點。關閉天平,進行登記。蓋好天平罩,切斷電源。
4.砝碼的使用規則
砝碼是和天平配套使用的稱量器具,它是稱量的基礎,所以稱量時必須注意以下事項。
①砝碼和天平必須配套使用,不得隨意調換。
②經常保持砝碼的清潔,砝碼表面灰塵應定期用無水乙醇或丙酮擦拭,擦拭時應使用真絲綢布或麂皮,并要避免使溶劑滲入砝碼的調整腔。絕不可沾上水、油脂等。
③砝碼只能放在砝碼盒內相應的空位上或秤盤上,不得放在其他地方。
④取用砝碼時要用專用鑷子小心取放,這種鑷子帶有骨質或塑料尖,不能使用金屬鑷子,要防止摔落劃傷或腐蝕砝碼表面,嚴禁直接用手拿取砝碼。
⑤稱量時應遵循“最少砝碼個數”的原則,不可用多個小砝碼代替大砝碼;稱量時如用到面值相同的砝碼時,應先使用無標記的砝碼;同一物體前后兩次稱量時應使用同一組合的砝碼,盡量少換。
⑥為了盡量減少添加砝碼的次數,達到快速、準確稱量的目的,應按“由大到小、中間截取”的原則選用砝碼。
⑦使用機械加碼的刻度盤時,不要將尖頭對著兩個讀數之間。刻度盤既可順時針方向旋轉,也可逆時針方向旋轉,但應輕輕地逐擋地旋轉,決不可用力快速轉動,以免造成圈碼變形、互相重疊、圈碼脫鉤,甚至吊耳移位等故障。加減圈碼后先微微開啟天平進行觀察,當屏中刻線在標尺范圍內,方可全開天平。
……