本書是根據醫藥學各專業教學大綱中基礎化學實驗課程要求編寫而成的。全書包括了化學實驗室的基本知識、化學實驗的基本操作、化學分析和儀器分析的基本操作以及綜合設計實驗等內容。全書共五章，選編了４６個實驗，每個實驗后均附有實驗指導和思考題。本書有附錄，列出了基礎化學實驗常用數據和試劑配制方法等。
本書可作為高等院校醫學、藥學專業本科生的基礎化學實驗課程教材，也可作為從事相關專業科研人員的參考用書。
慕慧、關放
第一章 基本知識與基本操作
第二章 基本實驗
實驗一 粗食鹽的提純和檢驗
實驗二 氧化還原反應
實驗三 配合物的生成和性質
實驗四 解離平衡和沉淀平衡
實驗五 原電池電動勢的測定
實驗六 化學反應速率和活化能的測定
實驗七 溶膠與高分子溶液
實驗八 硝酸鉀的制備和提純
實驗九 常見離子的鑒定與混合離子分析
實驗十 鹽酸普魯卡因注射液中雜質的檢查(薄層色譜法)
第三章 化學分析實驗
實驗十一 酸堿溶液的配制和標定
實驗十二 硼砂含量的測定 第一章 基本知識與基本操作
第二章 基本實驗
實驗一 粗食鹽的提純和檢驗
實驗二 氧化還原反應
實驗三 配合物的生成和性質
實驗四 解離平衡和沉淀平衡
實驗五 原電池電動勢的測定
實驗六 化學反應速率和活化能的測定
實驗七 溶膠與高分子溶液
實驗八 硝酸鉀的制備和提純
實驗九 常見離子的鑒定與混合離子分析
實驗十 鹽酸普魯卡因注射液中雜質的檢查(薄層色譜法)
第三章 化學分析實驗
實驗十一 酸堿溶液的配制和標定
實驗十二 硼砂含量的測定
實驗十三 高錳酸鉀溶液的配制及標定
實驗十四 雙氧水中過氧化氫含量測定(高錳酸鉀法)
實驗十五 碘標準溶液的配制和標定
實驗十六 硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定
實驗十七 維生素C的含量測定(直接碘量法)
實驗十八 EDTA標準溶液的配制和標定
實驗十九 水的硬度測定
實驗二十 鉛鉍合金中Pb2+、Bi3+含量的連續測定
第四章 儀器分析實驗
實驗二十一 緩沖溶液的性質及pH計的使用
實驗二十二 醋酸解離度和解離常數的測定
實驗二十三 磷酸的電勢滴定
實驗二十四 水中微量氟的測定
實驗二十五 磺基水楊酸法測定鐵的含量(標準對照法)
實驗二十六 磺基水楊酸法測定鐵的含量(標準曲線法)
實驗二十七 鹽酸胺碘酮原料藥的比吸光系數測定
實驗二十八 蘆丁含量的測定
實驗二十九 濁度法測定血清和尿中無機硫酸根含量
實驗三十 維生素B12注射液的定性鑒定及含量的測定
實驗三十一 Ti(H2O)63+配離子分裂能的測定
實驗三十二 紅外分光光度計的性能檢查
實驗三十三 醛和酮的紅外光譜測定
實驗三十四 阿司匹林紅外光譜測定
實驗三十五 核黃素的熒光特征和含量的測定
實驗三十六 熒光法測定硫酸奎尼丁的含量
實驗三十七 高效液相色譜儀的性能檢查與色譜參數的測定
實驗三十八 對乙酰氨基酚(撲熱息痛)含量的測定
實驗三十九 苯、甲苯和二甲苯分離與鑒定及色譜系統適用性試驗
第五章 綜合設計實驗
實驗四十 水果蔬菜中維生素C含量的測定(紫外快速測定法)
實驗四十一 硫酸亞鐵銨的制備及測定
實驗四十二 蛋殼中Ca、Mg含量測定(配位滴定法)
實驗四十三 草酸含量的測定
實驗四十四 阿莫西林含量測定(高效液相色譜法)
實驗四十五 水中化學耗氧量的測定(KMnO4法)
實驗四十六 鹽酸普萘洛爾片含量的測定(紫外分光光度法)
附錄
附錄1 元素的原子量(2005)
附錄2 常用式量(根據2005年公布的原子量計算)
附錄3 常見離子的顏色
附錄4 常見化合物的顏色
附錄5 一些特殊試劑的配制
附錄6 常用酸堿的密度、質量分數、物質的量濃度及配制(20℃)
附錄7 常用基準物質的干燥條件和應用范圍
附錄8 常用指示劑
附錄9 常用洗滌液
附錄10 常用緩沖溶液的配制
附錄11 標準緩沖溶液的pH與溫度關系對照表
附錄12 水在不同溫度下的密度和飽和蒸氣壓
附錄13 常用溶劑的截止波長和黏度
第一章 基本知識與基本操作
一、實驗室規則
實驗室規則是從長期實驗室工作的經驗和教訓中總結出來的。它可以保持正常的實驗環境和工作秩序,防止意外發生。遵守實驗室規則是做好實驗的前提,大家必須遵守實驗室
規則1。實驗前必須認真預習,明確實驗目的和要求,了解實驗原理、操作步驟、方法及安全注意事項。.
2.進入實驗室必須穿工作服,實驗開始前要清點儀器,如有短缺或破損應立即報告老師。公用儀器和藥品用完后立即放回原處。3在實驗過程中應遵守紀律,保持安靜,不大聲喧嘩,嚴禁吸煙、喝水、吃東西,不來回走動,到認真操作、仔細觀察、積極思考,并及時記錄實驗現象和實驗數據。
做.
4使用精密儀器時,必須嚴格按照操作規程進行操作。如發現儀器有故障,應立即停止使用并.報告指導老師。
5.實驗中使用自己的儀器,不得隨意動用他人的儀器。如有損壞,必須及時登記按制度賠償補領。公用儀器使用完畢后應洗凈,放回原處。
6.廢紙、火柴梗、濾紙屑和碎玻璃等應倒入垃圾箱內,酸液、廢液必須倒入廢液缸內,切勿倒入水槽,以防堵塞或銹蝕下水道。
7按規定用量取用藥品、試劑,小心操作,不要將藥品灑落在實驗臺上。藥品自瓶中取出后,不.能再放回原瓶。
8.完成實驗后,應將自己所用儀器洗凈并整齊擺放在實驗臺上,并將實驗臺和試劑架擦凈,實驗數據記錄由教師審閱簽字后,方能離開實驗室。
9.實驗結束后,值日生負責打掃和整理實驗室,關閉水、電和窗戶。
二、實驗室安全守則
化學實驗用到的藥品中,有的是易燃、易爆品,有的具有腐蝕性和毒性。因此,實驗中要特別注意安全。在實驗前應了解儀器的性能、藥品的性質以及實驗中應注意的安全事項。在實驗過程中,應集中精力,嚴格遵守實驗室安全守則,防止意外事故的發生。
1一切涉及有毒的、有刺激性或有惡臭氣味的物質(如硫化氫、氟化氫、氯氣、一氧化碳、二氧.化硫、二氧化氮等)的實驗,必須在通風櫥中進行。
2.一切易揮發和易燃物質的實驗,必須在遠離火源的地方進行,以免發生爆炸事故。
3.加熱試管時,不得將管口對著自己和別人,以免濺出的液體燙傷人。不允許用手直接取用固體藥品,嗅聞氣體時,鼻子不能直接對著瓶口或試管口,而應用手輕輕將少量氣體扇向自己的鼻孔。
4.不得將化學藥品隨意混合,以免發生意外事故。
5稀釋濃硫酸時,應將濃硫酸慢慢倒入水中,并不斷攪拌。以免產生局部過熱使硫酸濺出,引.起灼傷。
6.不要用濕手、濕物接觸電源,以免發生觸電事故。
7.水、電使用完畢,應立即關閉。
三、實驗室意外事故的處理
1創傷 傷口處不能用手撫摸,也不能用水洗滌。若是玻璃創傷,應先把碎玻璃從傷口處挑出。輕.傷可涂以紫藥水(或紅汞、碘酒),必要時用創可貼,或敷些消炎膏,再用繃帶包扎。
2.燙傷 不要用冷水洗滌傷口處。傷口處皮膚未破時,可涂擦飽和碳酸氫鈉溶液或用碳酸氫鈉粉調成糊狀敷于傷處,也可抹獾油或燙傷膏,如果傷處皮膚已破,可涂些紫藥水或高錳酸鉀溶液。
3.酸腐蝕致傷 先用大量水清洗,再用飽和碳酸氫鈉溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最后再用水沖洗。如果酸液濺入眼睛內,用大量水沖洗后送校醫院處理。
4.堿腐蝕致傷 先用大量水沖洗。再用w=0.02醋酸溶液或飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗。如果是堿液濺入眼睛中,用硼酸溶液沖洗,再用大量水沖洗。
5.溴腐蝕致傷 用苯或甘油清洗傷口,再用水洗。6磷灼傷 用w=001硝酸銀,w=005硫酸銅或濃高錳酸鉀溶液消洗傷口,然后包扎。
7..吸入刺激性或有毒.性氣體 吸氣、氯化氫氣體時,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣使之解毒。吸入硫化氫或一氧化碳氣體而感到不適時,應立即到室外呼吸新鮮空氣。值得指出的是,氯氣、溴中毒不可進行人工呼吸,一氧化碳中毒不可用興奮劑。
入氯.
8.毒物進入口內 將5～10mL稀硫酸銅溶液加入一杯溫水中,內服后,用手指伸入咽喉部,促使嘔吐,吐出毒物,然后立即送醫院。
9.觸電 首先切斷電源,然后在必要時進行人工呼吸。
10火災 發生火災后,不要驚慌,要立即一面滅火,一面防止火勢蔓延,可立即采取切斷電源、.移走易燃藥品等措施。滅火的方法要根據起火原因選用合適的方法。一般的小火可用濕布、石棉布或沙子覆蓋燃燒物。火勢大時可使用泡沫滅火器。但電器設備所引起的火災,只能使用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火,不能使用泡沫滅火器,以免觸電。實驗人員衣服著火時,切勿驚慌亂跑,趕快脫下衣服,用水澆滅或用石棉布覆蓋著火處。
11.傷勢較重者 應立即送醫院治療。
四、實驗室用水
純水是化學實驗中最常用的純凈溶劑和洗滌劑,根據實驗的任務和要求的不同,對水的純度要求也有所不同。一般的化學實驗,采用蒸餾水或去離子水即可,超純物質的分析,則需純度較高的“超純水”。在一般的分析實驗中,離子選擇電極法、配合滴定法和銀量法用水的純度較高。
純水必須嚴格保持純凈,防止污染。聚乙烯容器是儲存純水的理想容器之一。
五、化學試劑規格
1.常用試劑的規格 化學試劑的規格是以其中所含雜質多少來劃分的,一般可分為四
個等級,其規格和適用范圍見表1-1。此外,還有光譜純試劑、基準試劑、色譜純試劑等。表1-1 試劑規格和適用范圍
等級名稱英文名稱符號適用范圍瓶簽顏色
一級品 優級純(保證試劑)guarante
reagent GR 純度很高,適用于精密分析工作和科學研究工作 綠色
二級品 分析純(分析試劑)analyticalreagent AR 純度僅次于一級品,適用于多數分析工作和科學研究工作 紅色
三級品 化學純 chemicalpure CP 純度較二級差些,適用于一般分析工作 藍色
四級品 實驗試劑醫用生物試劑 laboratorialreagentbiologicalreagent LPBR或CR 純度較低,適用作實驗輔助試劑 棕色或其他顏色黃色或其他顏色
光譜純試劑(符號S.P.)的雜質含量用光譜分析法測不出或者其雜質的含量低于某一限度,這種試劑主要用作光譜分析中的標準物質。
基準試劑的純度相當于或高于保證試劑。基準試劑用作滴定分析中的一級標準物質是非常方便的,也可用于直接配制標準溶液。
一般說來,在無機化學實驗中,化學純級別的試劑已夠用,個別的實驗中要使用分析純級別的試劑,而分析化學實驗對試劑級別要求較高,一般都在分析純級別以上。在分析工作中,選用試劑的純度要與所用方法相當,實驗用水、操作器皿等要與試劑的等級相適應。若試劑都選用GR級的,則不宜使用普通的蒸餾水或去離子水,而應使用經兩次蒸餾制得的重蒸餾水。所用器皿的質地也要求較高,使用過程中不應有物質溶解,以免影響測定的準確度。
選用試劑時,要注意節約原則,不要盲目追求純度高,應根據具體要求取用。優級純和分析純試劑,雖然是市售試劑中的純品,但有時由于包裝或取用不慎而混入雜質,或運輸過程中發生變化,或儲藏日久而變質,故還應具體情況具體分析。對所用試劑規格有所懷疑時應該進行鑒定。在特殊情況下,市售的試劑純度不能滿足要求時,分析者應自己動手精制。
2.試劑的保管 試劑的保管在實驗室中也是一項十分重要的工作。有的試劑因保管不好而變質失效,這不僅是一種浪費,而且還會使分析工作失敗,甚至會引起事故。一般的化學試劑應保存在通風良好、干凈、干燥的房子里,防止水分、灰塵和其他物質沾污。同時,根據試劑性質應有不同的保管方法。
(1)容易侵蝕玻璃而影響試劑純度的,如氫氟酸,氟化物(氟化鉀、氟化鈉、氟化銨),苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等,應保存在塑料瓶中。
(2)見光會逐漸分解的試劑,如過氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等,與空氣接觸易逐漸被氧化的試劑如氯化亞錫、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等,以及易揮發的試劑,如溴、氨水及乙醇等,應放在棕色瓶內,置冷暗處。
(3)吸水性強的試劑,如無水碳酸鹽、苛性鈉、過氧化鈉等應嚴格密封(蠟封)。
(4)相互易作用的試劑,如揮發性的酸與氨、氧化劑與還原劑,應分開存放。易燃的試劑如乙醇、乙醚、苯、丙酮與易爆炸的試劑如高氯酸、過氧化氫、硝基化合物,應分開儲存在陰涼通風、不受陽光直接照射的地方。
(5)劇毒試劑如氰化鉀、氰化鈉、氫氰酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等,應特別妥善保管,經一定手續取用,以免發生事故。
六、實驗室常用器皿及試紙的介紹
1.實驗室常用器皿 實驗室常用器皿見表1-2所示。
表1-2 實驗室常用器皿
器皿 規格主要用途 使用方法和注意事項理由
試管,離心管 玻璃制品,分硬質和軟質,有普通試管和離心試管(也叫離心機管)。普通試管又有翻口、平口,有刻度、無刻度,有支管、無支管,有塞、無塞等幾1.在常溫或加熱條件下用作少量試劑反應容器,便于操作和觀察2.收集少量氣體用3.支管試管還可檢驗氣體產物,也可接到裝置中用 1.反應液體不超過試管容積的1/2,加熱時不超過1/32.加熱前試管外面要擦干,加熱時要用試管夾3.加熱液體時,管口不要對人,并將試1.防止振蕩時液體濺出或受熱溢出2.防止有水滴附著受熱不勻,使試管破裂;以免燙手3.防止液體濺出傷人。擴大加熱面防止爆沸。防止受熱不均勻
種;離心試管也分4.離心試管還可用 管傾斜,與桌面成使試管破裂
有刻度和無刻度的于沉淀分離 45°,同時不斷振4.增大受熱面,避免管
規格:有刻度的試管 蕩,火焰上端不能口冷凝水流回灼熱管
和離心試管按容量 超過管里液面底而引起破裂
(mL)分,常用有5、10、15、20、25、50 4.加熱固體時,管口應略向下傾斜5.防止破裂
等。無刻度試管按 5. 離心試管不可直
管外徑(mm)×管長(mm)分,有8×70、10×75、10× 接加熱
100、12×100、12×
120、15×150…
玻璃質,分硬質和軟質,有一般型和高型,有刻度和無刻1.常溫或加熱條件下作大量物質反應容器,反應物易 1.反應液體不得超過燒杯容量的2/32.加熱前要將燒杯1.防止攪動時液體濺出或沸騰時溢出2.防止玻璃受熱不均而
度的幾種混合均勻 外壁擦干,燒杯底遭破裂
燒杯 規格:按容量mL分,有50、100、150、2.配制溶液用3.代替水槽用 要墊石棉網
200、250、500…
此外還有1、5、10的
微燒杯
玻璃質,分硬質和軟質,有塞和無塞,廣口、細1.反應容器2.振蕩方便,適用于 1.盛液不能太多2.加熱應下墊石棉1.避免振蕩時濺出液體2.防止受熱不均而破裂
口和微型的幾種滴定操作 網或置于水浴中
規格:按容量mL分,有50、100、150、
錐形瓶 200、250、500…
續表
器皿 規格主要用途 使用方法和注意事項理由
玻璃質,分棕色、無色兩種,滴管上帶有盛放少量液體試劑或溶液,便于取用 1.棕色瓶盛放見光易分解或不太穩1.防止物質分解或變質2.防止試劑侵蝕橡皮
橡皮膠頭 定的物質膠頭
滴瓶 規格:按容量mL分,有15、30、60、125等 2.滴管不能吸得太滿,也不能倒置3.滴管專用,不得弄3.防止沾污試劑
亂,弄臟
玻璃質,有磨口和不磨口,無色、棕色和藍色的幾種儲存溶液和液體藥品的容器 1.不能直接加熱2.瓶塞不能弄臟、弄亂1.防止玻璃破裂2.防止沾污試劑3.防止堿液與玻璃作
細口瓶 規格:按容量mL分,有100、125、250、500、1000… 3.盛放堿液改用膠塞4.有磨口塞的細口瓶用,使塞子打不開4.防止粘連,不易打開玻璃塞
細口瓶又叫試劑瓶 不用時應洗凈,并5.防止物質分解或變質
在磨口處墊上紙條
5. 有色瓶盛見光易分
解或不太穩定的物
質的溶液或液體
玻璃質,有無色、棕色的,有磨口、不磨口的,磨口有塞,若無塞的瓶口上沿是磨1.儲存固體藥品用2.集氣瓶還用于收集氣體 1.不能直接加熱,不能放堿,瓶塞不得弄臟、弄亂2.作氣體燃燒實驗1.同上2.防止瓶破裂3.防止氣體逸出
廣口瓶 砂的則為集氣瓶規格:按容量mL分,有30、60、125、250、500… 時,瓶底應放少許砂子或水3.收集氣體后,要用毛玻璃片蓋住瓶口
玻璃質用于量取一定體積的 1.應豎直放在桌面1.讀數準確
規格:按容量mL分,有5、10、20、25、50、100、200…液體 上,讀數時,視線應和液面水平,讀取與彎月面底相2.防止破裂3.容積不準確
上口大下部小的叫 切的刻度
量桶 量杯 2.不可加熱,不可做實驗(如溶解、稀釋等)3.不可稱量熱溶液
或液體
玻璃質,分高型、矮型兩種準確稱取一定量固體藥品時用 1.不能加熱2.蓋子是磨口配套1.防止玻璃破裂2.易使藥品沾污
規格:按容量mL分,高型有:10、20、25、 的,不得丟失,弄亂3.防止粘連,打不開玻璃蓋
稱量瓶 40…矮型有:5、10、15、 3.不用時應洗凈,在磨口處墊上紙條
30…
續表
器皿 規格主要用途使用方法和注意事項理由
玻璃質或搪瓷質,分長頸和短頸兩種1.過濾液體2.傾注液體1.不可直接加熱2.過濾時漏斗頸尖1.防止破裂2.防止濾液濺出
規格:按斗徑mm3.長頸漏斗常裝配端必須緊靠承接3.防止氣體自漏斗泄出
長頸漏斗漏斗 分,有30、40、60、100、120…氣體發生器,加液用濾液的容器壁3.長頸漏斗作加液
此外,銅制漏斗專用時,漏斗頸應插入
于熱濾液面內
分液漏斗 玻璃質,有球形、梨形、筒形和錐形幾種規格:按容量mL分,有50、100、250、500…1.用于互不相溶的液-液分離2.氣體發生器裝置中加液用1.不能加熱2.塞上涂一薄層凡士林,旋塞處不能漏液3.分液時,下層液體從漏斗管流出,上1.防止玻璃破裂2.旋塞旋轉靈活,又不漏水3.防止分離不清4.防止氣體自漏斗管噴出
層液體從上口
倒出
4. 裝氣體發生器時
漏斗管應插入液
面內(漏斗管不夠長,可接管)布氏漏斗為瓷質用于無機制備中晶體1.不能直接加熱1.防止玻璃破裂
規格:以直徑(mm)表示抽濾瓶為玻璃質規格:按容量mL分,有50、100、250、或沉淀的減壓過濾(利用抽氣管或真空泵降低抽濾瓶中壓力來減壓過濾)2.濾紙要略小于漏斗的內徑,才能貼緊3.先開抽氣管,后過濾。過濾完畢后,先分開抽氣管與2.防止過濾液由邊上漏濾,過濾不完全3.防止抽氣管水流倒吸
500…兩者配套抽濾瓶的連接處,
使用后關抽氣管
表面皿 玻璃質規格:按直徑mm分,有45、65、75、90…蓋在燒杯上,防止液體迸濺或其他用途不能用火直接加熱防止破裂
蒸發皿 瓷質,也有玻璃、石英、鉑制品,有平底和圓底兩種規格:按容量mL分,有75、20
、40
…口大底淺,蒸發速度大,作蒸發、濃縮溶液用,隨液體性質不同可選用不同質的蒸發皿1.能耐高溫,但不宜驟冷2.一般放在石棉網上加熱1.防止破裂2.受熱均勻
瓷質,也有石墨、石英、氧化鐵、鎳或強熱、煅燒固體用。隨固體性質不同1.放在泥三角上直接強熱或煅燒1.瓷質、耐高溫2.防上驟冷而破裂、防
鉑制品可選用不同質的2.加熱或反應完畢止燒壞桌面
坩堝 規格:以容量mL分,有10、15、25、50…坩堝后用坩堝鉗取下時,坩堝鉗應預
熱,取下后應放置
石棉網上
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