《現(xiàn)代儀器分析實驗技術（上冊）/“十二五”江蘇省高等學校重點教材》入選“十二五”江蘇省高等學校重點教材。主要介紹在化學及材料科學、生命科學、環(huán)境科學等研究和應用領域中常用的現(xiàn)代儀器分析方法，包括有機及金屬元素分析、色譜分析、質(zhì)譜分析、光譜分析、磁共振波譜分析、X射線分析、電子顯微分析、熱分析等。教材內(nèi)容有較大的覆蓋面，重點介紹各種方法的原理、儀器結構與各部件功能、所能獲得的信息及能解決的問題，有較強的可讀性和參考價值。
序
前言
第1章 現(xiàn)代儀器分析測試技術理論基礎
1.1 分析化學的內(nèi)涵及發(fā)展
1.2 現(xiàn)代分析儀器簡介
1.2.1 儀器分析的基本概念
1.2.2 儀器分析的基本特點
1.2.3 分析方法的分類
1.3 儀器分析的基本原理與儀器組成
1.4 儀器分析發(fā)展趨勢
參考書目
第2章 有機元素分析
2.1 基本原理
2.2 元素分析儀的基本構成及其工作原理
2.3 實驗技術
2.3.1 實驗方法
2.3.2 實驗條件的選擇及選擇依據(jù)
2.3.3 實驗影響因素及其排除方法
2.3.4 對被測樣品的一般要求
2.3.5 樣品制備方法的一般要求
2.4 實驗 有機元素分析
參考文獻
第3章 原子吸收光譜分析
3.1 原子吸收光譜分析基本原理
3.1.1 原子吸收光譜的產(chǎn)生
3.1.2 原子吸收譜線輪廓及變寬
3.1.3 原子吸收光譜分析的特點
3.2 原子吸收光譜儀結構
3.3 原子吸收分析方法
3.3.1 火焰原子化法
3.3.2 石墨爐原子化法
3.3.3 氫化物發(fā)生法
3.3.4 樣品的制備方法
3.3.5 分析數(shù)據(jù)處理
3.4 實驗
實驗一火焰原子吸收光譜法測定水中鉛
實驗二石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉻
參考書目
第4章 原子發(fā)射光譜法——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
4.1 原子發(fā)射光譜基本原理
4.1.1 原子發(fā)射光譜概述
4.1.2 原子的結構和輻射躍遷
4.1.3 原子激發(fā)
4.1.4 譜線的分裂和變寬
4.1.5 原子光譜分析的基本原理
4.2 原子發(fā)射光譜儀基本構造
4.2.1 激發(fā)光源
4.2.2 光譜儀
4.2.3 譜線檢測儀器
4.3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
4.3.1 激發(fā)光源
4.3.2 分光系統(tǒng)
4.3.3 檢測器
4.4 ICPAES中樣品的分解、制備
4.4.1 樣品引入ICP光源的常見方法
4.4.2 樣品引入常用方法
4.4.3 固體樣品轉化為溶液的原則
4.4.4 樣品的采集和制備
4.4.5 預處理方法
4.5 ICPAES實驗技術
4.5.1 實驗方法的選擇
4.5.2 儀器工作條件的選擇及選擇依據(jù)
4.5.3 ICPAES法的干擾
4.6 實驗
實驗一ICPAES法測定廢水中鎘、鉻含量
實驗二電子信息產(chǎn)品中鉛、鎘的測試方法
參考文獻
參考書目
第5章 色譜分析方法概述
5.1 色譜法的發(fā)展簡史
5.2 色譜法的分類和特點
5.2.1 色譜法的分類
5.2.2 色譜法的特點
5.3 色譜法的比較
5.3.1 適用的樣品
5.3.2 分析速度
5.3.3 靈敏度
5.4 色譜法的選擇和應用
5.4.1 樣品的前處理和衍生化
5.4.2 根據(jù)樣品狀態(tài)選擇色譜方法
5.4.3 根據(jù)分析目的選擇色譜法
5.5 色譜法的發(fā)展趨勢
5.5.1 新型固定相和檢測器的研究
5.5.2 色譜新技術的研究
參考書目
第6章 氣相色譜分析
6.1 氣相色譜分析基本理論
6.1.1 氣相色譜分析過程
6.1.2 基本術語和參數(shù)
6.1.3 氣相色譜理論
6.1.4 分離度與拖尾因子
6.2 氣相色譜的分類及特點
6.2.1 分類
6.2.2 特點
6.3 氣相色譜儀
6.3.1 氣路系統(tǒng)
6.3.2 進樣系統(tǒng)
6.3.3 分離系統(tǒng)
6.3.4 檢測系統(tǒng)
6.4 實驗技術
6.4.1 色譜柱分離條件的選擇
6.4.2 色譜柱操作條件的選擇
6.5 實驗結果分析
6.5.1 定性分析
6.5.2 定量分析
6.6 氣相色譜法的應用
6.7 實驗
實驗一用氣相色譜儀測定環(huán)乙烷和乙酸乙酯
實驗二利用程序升溫氣相色譜檢測烷烴類混合物
參考書目
第7章 高效液相色譜分析
7.1 高效液相色譜法特點
7.2 高效液相色譜法基本原理
7.2.1 固定相和流動相
7.2.2 常用術語和參數(shù)
7.2.3 原理介紹
7.3 高效液相色譜法類型
7.3.1 液固吸附色譜法
7.3.2 液液分配色譜法
7.3.3 化學鍵合相色譜法
7.3.4 離子交換色譜法
7.3.5 凝膠色譜法
7.4 高效液相色譜儀
7.4.1 高壓輸液泵
7.4.2 梯度洗脫裝置
7.4.3 進樣裝置
7.4.4 色譜柱
7.4.5 檢測器
7.4.6 微機處理機
7.4.7 兩種高效液相色譜儀器簡介
7.5 實驗技術
7.5.1 分離方式的選擇
7.5.2 流動相選擇與處理
7.5.3 流動相洗脫方式
7.5.4 衍生化技術
7.6 實驗結果分析
7.6.1 定性分析
7.6.2 定量分析
7.7 高效液相色譜的應用
7.7.1 在生物化學和生物工程中的應用
7.7.2 在醫(yī)藥研究中的應用
7.7.3 在食品分析中的應用
7.7.4 在環(huán)境污染分析中的應用
7.7.5 在精細化工分析中的應用
7.8 實驗
實驗一高效液相色譜法分離測定鄰硝基苯酚、間硝基苯酚和對硝基苯酚
實驗二用反相液相色譜法分離芳香烴
參考書目
第8章 離子色譜分析
8.1 離子色譜法的發(fā)展
8.2 離子色譜法的優(yōu)點
8.3 離子色譜法原理
8.3.1 離子交換色譜
8.3.2 離子排斥色譜
8.3.3 離子對色譜
8.3.4 其他分離方式的離子色譜
8.4 離子色譜儀
8.4.1 流動相輸送系統(tǒng)
8.4.2 進樣器
8.4.3 色譜柱
8.4.4 柱溫箱
8.4.5 抑制器
8.4.6 檢測器
8.4.7 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與自動控制單元193 8.5 樣品的制備
8.5.1 膜處理法
8.5.2 化學反應基體消除法
8.5.3 固相萃取法
8.5.4 分解處理法
8.6 定性與定量分析
8.7 離子色譜法的應用
8.8 實驗用離子色譜法測定分析常見陰離子
參考書目
第9章 凝膠色譜分析
9.1 基本原理
9.1.1 凝膠滲透色譜分離原理
9.1.2 色譜柱參數(shù)及其測定方法
9.1.3 凝膠滲透色譜法校正原理
9.1.4 普適校正原理
9.1.5 光散射理論
9.2 基本構成及工作原理
9.3 實驗技術
9.3.1 溶劑
9.3.2 激光光散射與凝膠色譜儀聯(lián)用
9.3.3 實驗要求及注意事項
9.4 應用
9.4.1 高分子聚合物特性
9.4.2 蛋白質(zhì)及其聚合體
9.4.3 分枝
9.4.4 動力學/反應速率
9.4.5 低分子質(zhì)量的測定
9.5 實驗
實驗一玉米淀粉分子質(zhì)量及其構象的測定
實驗二聚乳酸相對分子質(zhì)量及其相對分子質(zhì)量分布
參考文獻
參考書目
第10章 有機質(zhì)譜分析
10.1 簡介
10.2 有機質(zhì)譜儀
10.2.1 進樣系統(tǒng)
10.2.2 電離方式和離子源
10.2.3 質(zhì)量分析器
10.2.4 離子檢測器和記錄器
10.2.5 質(zhì)譜儀的主要性能指標
10.2.6 質(zhì)譜數(shù)據(jù)的表示
10.3 串聯(lián)質(zhì)譜及聯(lián)用技術
10.3.1 串聯(lián)質(zhì)譜
10.3.2 聯(lián)用技術
10.3.3 質(zhì)譜法測定分子結構原理
10.3.4 幾類有機化合物的質(zhì)譜
10.4 質(zhì)譜在有機及生物大分子中的應用
10.4.1 相對分子質(zhì)量的測定
10.4.2 分子式的確定
10.4.3 結構鑒定
10.4.4 質(zhì)譜聯(lián)用技術分析
10.4.5 質(zhì)譜在定量分析中的應用
10.4.6 質(zhì)譜在生物大分子中的應用
參考書目
第11章 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術
11.1 基本原理
11.2 儀器基本構成及其工作原理
11.2.1 氣相色譜儀簡介
11.2.2 質(zhì)譜儀簡介
11.3 技術指標
11.3.1 工作條件
11.3.2 性能指標
11.4 實驗技術
11.4.1 實驗方法的選擇
11.4.2 實驗條件的選擇
11.5 實驗結果解析
11.6 應用
11.7 實驗
實驗一 氣質(zhì)聯(lián)用法定性分析有機化合物
實驗二 頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用法分析水樣中的土味素和霉味素
參考書目
第12章 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術
12.1 概述
12.2 液相色譜質(zhì)譜儀器系統(tǒng)
12.2.1 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀組成
12.2.2 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術特點
12.2.3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術的接口
12.3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術
12.3.1 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法原理
12.3.2 液相色譜離子阱質(zhì)譜聯(lián)用技術
12.3.3 液相色譜飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術
12.3.4 電噴霧電離接口與質(zhì)譜聯(lián)機
12.3.5 大氣壓化學電離接口與質(zhì)譜聯(lián)機
12.3.6 液相色譜三級四極桿質(zhì)譜質(zhì)譜聯(lián)用技術
12.4 LCMS分析條件的選擇和優(yōu)化
12.4.1 影響質(zhì)譜出峰及分析物檢測靈敏度的因素
12.4.2 接口的選擇
12.4.3 正、負離子模式的選擇
12.4.4 流動相和流量的選擇
12.4.5 輔助氣體流量和溫度的選擇
12.4.6 系統(tǒng)背景的消除
12.4.7 柱后補償技術
12.5 LCMS的應用及相關技術
12.5.1 定性分析
12.5.2 定量分析
12.5.3 樣品的預處理
12.6 實驗液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析乙酰左卡尼汀粗品中的雜質(zhì)
參考書目
索引
《現(xiàn)代儀器分析實驗技術（上冊）/“十二五”江蘇省高等學校重點教材》：
第1章 現(xiàn)代儀器分析測試技術理論基礎
儀器分析是分析化學學科的一個重要分支，在化學、化工、材料、環(huán)境、生物、制藥等行業(yè)顯示出越來越重要的作用。20世紀初儀器分析出現(xiàn)，之后它不斷豐富分析化學的內(nèi)涵，使分析化學的內(nèi)容、分析能力、測試范圍等發(fā)生了一系列重大的變化。現(xiàn)代分析儀器的更新?lián)Q代、儀器分析的新方法、新技術的不斷創(chuàng)新與應用，引起分析化學內(nèi)容和發(fā)展方向的根本性變化，使其面臨更加深刻而廣泛的變革。
1.1分析化學的內(nèi)涵及發(fā)展
分析化學是研究物質(zhì)的組成、含量、結構和形態(tài)等化學信息的分析方法及理論的一門科學。其主要任務是鑒定物質(zhì)的化學組成、測定物質(zhì)有關組分的含量、確定物質(zhì)的結構（化學結構、晶體結構、空間分布）和存在形態(tài)（價態(tài)、配位態(tài)、結晶態(tài)）及其與物質(zhì)性質(zhì)之間的關系等。具體而言，分為以下幾部分：
1） 定性分析——分析確定物質(zhì)的化學組成；
2） 定量分析——測量試樣中各組分的相對含量；
3） 結構與形態(tài)分析——分析表征物質(zhì)的化學結構、形態(tài)、能態(tài)等；
4） 動態(tài)分析——表征組成、含量、結構、形態(tài)、能態(tài)的動力學特征。
分析化學的發(fā)展經(jīng)歷了三個重要階段：①20世紀以前，分析化學基本是許多定性和定量分析檢測方法的技術總匯。20世紀初期，化學平衡（弱酸弱堿的離解平衡、沉淀溶解平衡、配合物的生成與離解平衡以及氧化還原平衡）理論的建立，使分析檢測技術成為分析化學學科，這是分析化學發(fā)展史上的第一個里程碑，稱為經(jīng)典分析化學。此后，各種經(jīng)典方法不斷得到改善和補充，可對元素與組成進行常量分析。②生產(chǎn)與科研發(fā)展的需要，對分析化學提出了更高的要求，如對樣品中的微量與痕量組分的測定，對分析的準確度、精確度、分析速度、分析方法的靈敏度的要求不斷提高。20世紀中期，依據(jù)物質(zhì)化學反應和物理特性，逐步創(chuàng)立與發(fā)展了新分析方法，這些方法采用了電子學、光學、電化學等儀器設備，因此稱為儀器分析。分析方法有分光光度法、電化學分析法、色譜分析法。這是分析化學的第二個里程碑。③20世紀70年代以后，分析化學已不限于測定樣品的組成與含量，而是以提高分析準確度、檢測下限為發(fā)展重點。并且打破了化學學科的界限，利用化學、數(shù)學、物理、生物等學科所有可以利用的理論、方法、技術，對待測樣品的元素組成、化學成分、結構、形態(tài)、分布等性質(zhì)進行全面分析。由于這些非化學方法的建立，人們認為分析化學不再是化學的一個分支，而是形成了一門新的學科——分析科學。這是分析化學史上的第三個里程碑。現(xiàn)在各種新儀器、新技術、新方法不斷出現(xiàn)，儀器的功能更加強大，自動化程度更高，使用也更加方便。
1.2現(xiàn)代分析儀器簡介
1.2.1儀器分析的基本概念
儀器分析（instrumental analysis）與化學分析（chemical analysis）是分析化學（analytical chemistry）的兩種分析方法。儀器分析就是利用能直接或間接地表征物質(zhì)的各種特性（如物理性質(zhì)、化學性質(zhì)、生理性質(zhì)等）的實驗現(xiàn)象，通過探頭或傳感器、放大器、信號讀出裝置等轉變成人可直接感受的、已認識的關于物質(zhì)成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。也就是說，儀器分析是利用各種學科的基本原理，采用電學、光學、精密儀器制造、真空、計算機等先進技術探知物質(zhì)化學特性的分析方法。因此儀器分析是體現(xiàn)學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果，而測量這些物理量，一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備，所以稱為“儀器分析”。
儀器分析方法包括的分析方法很多，目前有數(shù)十種。每一種分析方法依據(jù)的原理不同，測量的物理量不同，操作過程及應用情況也不同。儀器分析大致可以分為光譜分析、色譜分析、電化學分析、磁共振波譜分析、質(zhì)譜分析、能譜分析、X射線分析、電子顯微鏡分析（簡稱電鏡分析）、熱分析等。
1.2.2儀器分析的基本特點
儀器分析與化學分析既有共同之處，也有其自身的特殊性。
1） 靈敏度高：儀器分析的分析對象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）組分的分析，靈敏度高；而化學分析一般是半微量（0.01~0.1g）、常量（>0.1g）組分的分析，準確度高。大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14g，電子光譜甚至可達10-18g。
2） 樣品用量少：化學分析法需用試樣在10-4~10-1g；儀器分析試樣常在10-8~10-2g。
3） 儀器分析在低濃度下的分析準確度較高：含量在10-7~10-11范圍內(nèi)的雜質(zhì)測定，相對誤差低達1%~10%。
4） 方便、快速：例如，發(fā)射光譜分析法在1min內(nèi)可同時測定水中48種元素。
5） 可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適于考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區(qū)分析，試樣可回收。
6） 能進行多信息或特殊功能的分析：有時可同時做定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態(tài)。
7） 專一性強：例如，用單晶X射線衍射儀可專測晶體結構；用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等。
8） 便于遙測、遙控、自動化：可做即時、在線分析控制生產(chǎn)過程、環(huán)境自動監(jiān)測與控制。
9） 操作較簡便：省去了繁多的化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨于簡化。
10） 儀器設備較復雜，價格較昂貴。
1.2.3分析方法的分類
按照檢測原理的不同大致可分為色譜法、光譜法、電化學法、質(zhì)譜法、能譜、微觀形貌顯微技術、熱分析等（表1-1）。
表1-1儀器分析分類
1.3儀器分析的基本原理與儀器組成
儀器分析進行分析測試工作時，需要使用各種各樣的分析儀器。不管是何種類型的分析儀器，它一般都是由信號發(fā)生器、信號檢測器、信號處理器和信號讀出裝置四個基本部分組成。
1） 信號發(fā)生器使得樣品產(chǎn)生信號，信號源可以是樣品本身，如氣相色譜儀、液相色譜儀測試時所使用的樣品；也可以是樣品和輔助裝置，如核磁共振儀測試時的樣品和射頻發(fā)生器產(chǎn)生的微波輻射，透射電鏡測試時的樣品和電子束等。
2） 檢測器或稱傳感器，它是將某種類型的信號轉變成可以測定的電信號的器件，是非電信號實現(xiàn)電測不可或缺的部件。如氣相色譜儀中的氫焰檢測器、熱導檢測器，凝膠色譜中的視差檢測器、多角度激光光散射檢測器等。
3） 信號處理器是一個放大器，是將微弱的電信號放大，便于讀出的裝置。
4） 讀出裝置將信號處理器放大的信號顯示出來，如表針、顯示器、打印機、記錄儀等或用計算機處理。
1.4儀器分析發(fā)展趨勢
分析化學的發(fā)展與現(xiàn)代科技的發(fā)展是分不開的，現(xiàn)代科技對分析化學的要求越來越高，同時又不斷地向分析化學輸入新理論、新方法和新技術，相互促進，不斷發(fā)展。為了適應科學發(fā)展，儀器分析隨之出現(xiàn)以下發(fā)展趨勢。
1） 方法創(chuàng)新：進一步提高儀器分析方法的靈敏度、選擇性和準確性。各種選擇性檢測技術和多組分同時分析技術等是當前儀器分析研究的重要課題。
2） 分析儀器智能化：微型計算機在分析中不僅可以運算分析結果，而且可以儲存分析方法和標準數(shù)據(jù)，控制儀器的全部操作，實現(xiàn)分析操作自動化和智能化。
3） 新型動態(tài)分析檢測和非破壞性檢測：離線的分析檢測不能瞬時、直接、準確地反映生產(chǎn)實際和生命環(huán)境的情景實況。運用先進的技術和分析原理，研究并建立有效而實用的實時、在線和高靈敏度、高選擇性的新型動態(tài)分析檢測和非破壞性檢測，將是21世紀儀器分析發(fā)展的主流。目前，生物傳感器和酶傳感器、免疫傳感器、DNA傳感器、細胞傳感器等不斷涌現(xiàn)；納米傳感器的出現(xiàn)也為活體分析帶來了機遇。
4） 多種方法聯(lián)合使用：儀器分析多種方法的聯(lián)合使用可以使每種方法的優(yōu)點得以發(fā)揮，每種方法的缺點得以彌補。聯(lián)用分析技術已成為當前儀器分析的重要發(fā)展方向，如氣相色譜-質(zhì)譜、液相色譜-質(zhì)譜、熱分析-質(zhì)譜、熱分析-紅外光譜、液相色譜-電感耦合等離子光譜-質(zhì)譜（HPLC-ICP-MS）聯(lián)用等。
5） 擴展時空多維信息：隨著環(huán)境科學、宇宙科學、能源科學、生命科學、臨床化學、生物醫(yī)學等學科的興起，現(xiàn)代儀器分析的發(fā)展已不局限于將待測組分分離出來進行表征和測量，而是成為一門為物質(zhì)提供盡可能多的化學信息的科學。隨著人們對客觀物質(zhì)認識的深入，某些過去所不甚熟悉的領域（如多維、不穩(wěn)定和邊界條件等）也逐漸提到日程上來。采用現(xiàn)代核磁共振光譜、質(zhì)譜、紅外光譜等分析方法，可提供有機物分子的精細結構、空間排列構成及瞬態(tài)變化等信息，為人們對化學反應歷程及生命的認識提供了重要基礎。總之，儀器分析正在向快速、準確、靈敏及適應特殊分析的方向迅速發(fā)展。
參 考 書 目
[1] 方惠群、于俊生、史堅.儀器分析.北京：科學出版社.2003.
[2] 田丹碧.儀器分析.北京：化學工業(yè)出版社.2009.
[3] 張曉麗.儀器分析與實驗.北京：化學工業(yè)出版社.2006.第二篇有機及金屬元素分析
第2章有機元素分析
有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素，如碳（C）、氫（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量，可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式。
有機元素分析最早出現(xiàn)在19世紀30年代，李比希首先建立燃燒方法測定樣品中碳和氫兩種元素的含量。他首先將樣品充分燃燒，使碳和氫分別轉化為二氧化碳和水蒸氣，然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收，根據(jù)各吸收管的質(zhì)量變化分別計算出碳和氫的含量。
目前，元素的一般分析法有化學法、光譜法、能譜法等，其中化學法是最經(jīng)典的分析方法。傳統(tǒng)的化學元素分析方法具有分析時間長、工作量大等不足[1]。隨著科學技術的不斷發(fā)展，自動化技術和計算機控制技術日趨成熟，元素分析自動化便應運而生。有機元素分析的自動化儀器最早出現(xiàn)于20世紀60年代，后經(jīng)不斷改進，配備了微機和微處理器進行條件控制和數(shù)據(jù)處理。該方法簡便迅速，逐漸成為元素分析的主要方法[2]。目前，有機元素分析儀上常用的檢測方法主要有示差熱導法[3]、反應氣相色譜法[4]、電量法[5]和電導法[6]等幾種。
……
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