本教材主要包括實驗方案設計及數據處理、材料的合成與制備方法及創新性選做實驗等內容。材料的合成與制備方法分為：溶膠?凝膠法、水熱和溶劑熱法、電解合成法、定向凝固法、化學氣相沉積法、低溫固相合成法、熱壓燒結法、自蔓延高溫合成法、放電等離子體燒結法、光化學合成實驗、微乳液法、沉淀法、化學還原法１３種。每個實驗項目中都有背景知識介紹，力求使學生在完成實驗的同時，對相應的材料有一個較為全面、系統的認識。本書可作為材料、化學、應用化學等專業的教材，亦可供相關人員參考。
《材料合成與制備實驗》是根據材料化學專業的培養目標，遵循材料科學與工程教學指導委員會“高等學校材料化學專業規范”的要求編寫而成的。本教材針對目前21世紀新材料的發展趨勢，總結和概括了幾種目前熱點形態材料和高新材料的常用合成和制備方法。通過本課程的學習，能夠使學生對目前幾種常見新材料制備方法的發展概況、制備原理、操作設備以及工藝流程等有一定的了解和掌握；通過理論課與實驗課的結合，學生能夠熟悉幾種常見形態新材料的制備工藝流程和工藝方法控制手段，力求在實驗中接觸一些新的測試技術和手段，以便能適應不斷發展的科學技術，服務于創新性應用型人才培養。
本教材主要包括實驗方案設計及數據處理、材料的合成與制備方法及創新性選做實驗等內容。材料的合成與制備方法分為：溶膠?凝膠法、水熱和溶劑熱法、電解合成法、定向凝固法、化學氣相沉積法、低溫固相合成法、熱壓燒結法、自蔓延高溫合成法、放電等離子體燒結法、光化學合成實驗、微乳液法、沉淀法、化學還原法13種。每個實驗項目中都有背景知識介紹，力求使學生在完成實驗的同時，對相應的材料有一個較為全面、系統的認識。
本書由德州學院化學化工學院材料化學系孫建之、董巖、王敦青、楊敏編寫。全書由孫建之、董巖、王敦青三位主編進行增刪、修改，最后由孫建之主編統稿定稿。 《材料合成與制備實驗》是根據材料化學專業的培養目標，遵循材料科學與工程教學指導委員會“高等學校材料化學專業規范”的要求編寫而成的。本教材針對目前21世紀新材料的發展趨勢，總結和概括了幾種目前熱點形態材料和高新材料的常用合成和制備方法。通過本課程的學習，能夠使學生對目前幾種常見新材料制備方法的發展概況、制備原理、操作設備以及工藝流程等有一定的了解和掌握；通過理論課與實驗課的結合，學生能夠熟悉幾種常見形態新材料的制備工藝流程和工藝方法控制手段，力求在實驗中接觸一些新的測試技術和手段，以便能適應不斷發展的科學技術，服務于創新性應用型人才培養。
本教材主要包括實驗方案設計及數據處理、材料的合成與制備方法及創新性選做實驗等內容。材料的合成與制備方法分為：溶膠?凝膠法、水熱和溶劑熱法、電解合成法、定向凝固法、化學氣相沉積法、低溫固相合成法、熱壓燒結法、自蔓延高溫合成法、放電等離子體燒結法、光化學合成實驗、微乳液法、沉淀法、化學還原法13種。每個實驗項目中都有背景知識介紹，力求使學生在完成實驗的同時，對相應的材料有一個較為全面、系統的認識。
本書由德州學院化學化工學院材料化學系孫建之、董巖、王敦青、楊敏編寫。全書由孫建之、董巖、王敦青三位主編進行增刪、修改，最后由孫建之主編統稿定稿。
教材主編孫建之是山東省精品課程負責人，德州學院教學骨干，材料化學實驗中心負責人；董巖是山東省精品課程負責人，德州學院教學名師，材料化學重點專業建設負責人。本教材是編委會總結近幾年來主持研究應用型本科院校“十一五”國家級課題(No:FIB070335?A4?03)；山東省教育科學“十二五”規劃教研課題(No:2011JG439，No:2011GG127)的基礎上，針對地方本科院校材料化學專業的教學特點，從應用型人才的培養出發,以培養學生專業技能為主線編寫而成的。
編者根據材料合成與制備實驗教學的實際經驗，參閱國內外相關教材及文獻資料，編寫了此教材，在此對相關兄弟院校的同行、專家表示誠摯的謝意。
本書在編寫過程中，得到了山東省精品課程、德州學院教材建設基金項目的資助，并得到了化學工業出版社的支持與幫助，在此深表衷心的感謝。
由于材料合成與制備涉及的知識面非常廣，編者力圖建立以“基本概念——基本方法——工藝技術——儀器設備”為主干，合理滲透材料表征及性能的課程體系，但由于編者水平所限，難免存在一些不當之處，敬請讀者批評指正。
編者2013年6月于德州學院(山東德州)
第１章實驗方案設計概述1
1·1實驗設計的定義1
1·2實驗設計的類型1
1·2·1演示實驗1
1·2·2驗證實驗1
1·2·3比較實驗2
1·2·4優化實驗2
1·2·5探索實驗2
1·3實驗設計的要素與原則2
1·4實驗設計的基本概念2
1·4·1實驗因素3
1·4·2實驗單元3
1·4·3實驗效應3
1·5實驗設計的四原則3
1·5·1隨機化原則4 第１章實驗方案設計概述1
1·1實驗設計的定義1
1·2實驗設計的類型1
1·2·1演示實驗1
1·2·2驗證實驗1
1·2·3比較實驗2
1·2·4優化實驗2
1·2·5探索實驗2
1·3實驗設計的要素與原則2
1·4實驗設計的基本概念2
1·4·1實驗因素3
1·4·2實驗單元3
1·4·3實驗效應3
1·5實驗設計的四原則3
1·5·1隨機化原則4
1·5·2重復的原則4
1·5·3對照的原則4
1·5·4均衡的原則4
第２章實驗數據的處理5
2·1實驗數據測量值及其誤差5
2·1·1真值、近似真值(平均值)和相
對真值5
2·1·2常見的幾種誤差5
2·1·3誤差的分類和來源6
2·1·4準確度、精密度和正確度7
2·1·5高斯誤差定律——偶然誤差的概
率分布密度定律7
2·1·6各種偶然誤差的表示式8
2·1·7有限次數的標準誤差9
2·1·8可疑觀測值的舍棄9
2·2有效數字及其運算規則10
2·2·1有效數字10
2·2·2有效數字的運算規則10
2·3實驗數據的處理10
2·3·1列表法11
2·3·2實驗數據的圖示法11
2·3·3實驗數據的方程表示法12
2·4數值計算15
2·4·1辛普森圖解積分法15
2·4·2辛普森定積分計算法16
第３章溶膠?凝膠法實驗17
實驗1溶膠?凝膠法合成二次鋰離子電極
材料LiV3O8纖維19
實驗2溶膠?凝膠法低溫合成Li2·06Nb0·18Ti0·76O3
粉體21
實驗3溶膠?凝膠法制備磁制冷材料
La0·65Sr0·35MnO323
實驗4溶膠?凝膠法制備壓電陶瓷
Bi0·5Na0·5TiO325
實驗5溶膠?凝膠法制備半導體材料氧
化鋅27
實驗6溶膠?凝膠法制備半導體材料二氧
化鈦29
實驗7溶膠?凝膠法制備稀土材料二氧
化鈰31
實驗8溶膠?凝膠法在金剛石表面涂覆
納米TiO2薄膜33
實驗9溶膠?凝膠法制備SiC陶瓷35
實驗10溶膠?凝膠法合成鋰離子電池正極
材料LiMn2O437
第4章水熱和溶劑熱法實驗39
實驗11半導體材料ZnO超細結構的水熱
自組裝41
實驗12硫化鋅的溶劑熱合成與表征44
實驗13軟磁鐵氧體納米材料的水熱/
溶劑熱合成與表征47
實驗14碳納米管的水熱合成與表征50
實驗15水熱法制備過渡金屬磷酸鹽微孔
材料53
實驗16水熱合成高比表面介孔Ce0·5Zr0·5O2
固溶體55
實驗17水熱合成{\[Cu(en)2\]\[KFe(CN)6\]}n
無機有機雜化材料58
實驗18水熱還原制備微晶銅60
實驗19水熱還原制備納米銀62
第5章電解合成法實驗64
實驗20草酸電解合成乙醛酸65
實驗21電解合成綠色環保水處理材料
K2FeO467
實驗22電解法合成葡萄糖酸錳69
第6章定向凝固法實驗71
6·1定向凝固技術的發展過程71
6·1·1發熱鑄型法71
6·1·2功率降低法（PD 法）71
6·1·3快速凝固法（HRS）72
6·1·4液態金屬冷卻法（LMC法）72
6·1·5新型定向凝固技術72
6·2定向凝固技術的應用及凝固理論的
研究進展72
6·2·1定向凝固技術的工業應用72
6·2·2定向凝固理論的研究進展73
實驗23定向凝固對AZ31鎂合金凝固組織
的影響74
實驗24定向凝固條件下二元Mg?Li合金
共晶組織的研究76
第7章化學氣相沉積法實驗78
實驗25化學氣相沉積法制備納米金剛石
薄膜80
實驗26化學氣相沉積法制備ZnO透明導
電膜82
第8章低溫固相合成法實驗84
實驗27低溫固相法合成半導體材
料CdS86
實驗28低溫固相合成光電材料CuS88
實驗29低溫固相反應法制備磁性材
料CoFe2O489
實驗30低溫固相法合成光電材料Zn2SnO491
第9章熱壓燒結法實驗92
實驗31熱壓燒結法制備Si/SiC陶瓷93
實驗32熱壓燒結法制備Ti3Al/TiC+ZrO2
陶瓷復合材料95
第10章自蔓延高溫合成法實驗97
實驗33自蔓延高溫合成鋰離子電池正極
材料LiCoO298
實驗34自蔓延高溫合成鑭摻雜鋇鐵氧體
材料99
第11章放電等離子體燒結法實驗101
實驗35放電等離子體燒結SiC/Cu金屬陶
瓷復合材料102
實驗36放電等離子體燒結NdFeB永磁
材料104
第12章光化學合成實驗106
12·1光化學合成方法106
12·2光化學反應過程106
12·3光化學研究裝置107
12·4光化學合成類型107
實驗37檸檬酸鈉輔助光化學合成半導體
材料Cu2-xSe110
實驗38磁性材料Fe3O4@PMAA的
制備112
第13章微乳液法合成實驗114
實驗39微乳液法制備半導體材料ZnS116
實驗40反相微乳液法制備納米碳酸鈣118
第14章沉淀法合成實驗121
實驗41沉淀法制備納米氧化鋅粉體122
實驗42沉淀法合成光學材料CaF2粉體124
第15章化學還原法合成實驗126
實驗43化學還原法制備金屬銀納米
顆粒127
實驗44塑料化學鍍銅129
第16章綜合設計性實驗131
實驗45染料敏化二氧化鈦太陽能電池的
制備131
實驗46光催化劑釩酸銀的制備及其降解亞
甲基藍的研究134
實驗47粉煤灰制泡沫玻璃和加氣混凝土
砌塊137
實驗48玻璃空心磚的設計與高溫制備141
實驗49廢電石渣煅燒水泥的研究145
實驗50粉煤灰漂珠做載體包覆納米TiO2
光降解催化劑的研究149
實驗51沸石分子篩的水熱合成與性能
測試153
實驗52熒光磁性雙功能納米微球的制備及
其載藥性研究159
實驗53溶膠?凝膠法合成ZnFe2O4及其光
催化性能研究162
實驗54Fe3O4/Au納米復合微粒的制備165
附錄1有機溶劑的毒性167
附錄2有機類實驗廢液的處理方法169
附錄3劇毒化學品目錄（2012版）171
附錄4杜邦安全管理十大基本理論182
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