《高等學校教材:儀器分析實驗》是供高等工科院校用的儀器分析實驗教材。全書共分5章,實驗內容包括電分析化學法、色譜分離分析法、原子光譜分析法和分子光譜分析法等,共有實驗33個,其中基礎實驗22個,選做實驗7個,綜合與設計實驗4個。可供不同層次和不同條件的使用者選擇。同時,為了適應儀器分析實驗本身的特點和學科發展的需要,便于讀者方便快捷地處理一些復雜的實驗結果,書中還加入了計算機在分析化學實驗中的應用內容。
《高等學校教材:儀器分析實驗》可作為高等學校化學、化學工程與工藝、制藥工程與藥物制劑、食品工程、生命科學、環境科學、材料科學和礦物加工等相關專業的教材和教學參考書。
儀器分析實驗是化學、化學工程與工藝、制藥工程與藥物制劑、食品工程、生命科學、環境科學、材料科學和礦物加工等專業的主要基礎課程之一。通過本課程的學習,可加深學生對各種基礎儀器分析方法的理論和工作原理的理解,正確掌握各種儀器的基本操作,培養學生運用儀器分析的手段解決生產、科研以及其他實際問題的能力。因此,本課程在培養學生的實驗動手能力和科學創新意識方面起著重要作用。
本教材是在武漢工程大學化工與制藥學院編寫的《儀器分析實驗講義》的基礎上,汲取兄弟院校的教學經驗和參考已出版的儀器分析實驗教材,結合本校現有實驗室條件整理編寫而成的。為了適應不同專業、不同層次的教學要求,在編寫過程中,編者遵循“基礎性、先進性、適應性和實用性”的原則,對實驗原理部分力圖做到闡述清晰,對實驗步驟和注意事項力圖做到敘述詳細,以便讀者預習和獨立完成實驗。
全書共5章,實驗內容包括電分析化學法、色譜分離分析法、原子光譜分析法和分子光譜分析法等,共有實驗33個,其中基礎實驗22個,選做實驗7個,綜合與設計實驗4個。
可供不同層次和不同條件的使用者選擇。
綜合與設計實驗大多汲取了教師的科研成果,凝聚了教師的心血和經驗,每一個綜合與設計實驗基本上都包括了兩上或更多個二級學科的內容。將教師的科研成果適當轉化為學生的實驗內容,不僅能將科研優勢轉化為教學優勢,而且能使學生從化學分支學科的結合上領悟科學探索和研究的方法,從而使他們的科學思維能力和創新意識得到進一步的培養。
為了適應儀器分析實驗本身的特點和學科發展的需要,便于讀者方便快捷地處理一些復雜的實驗結果,我們在本書中編人了計算機在分析化學實驗中的應用內容,通過我們自主開發的“多功能數字化教學系統”(簡稱TLMSTM)軟件來實現。該軟件功能較全面,是數字化學習中心及數字化節約型校園建設的一種解決方案,其中該軟件處理分析化學實驗數據的功能主要包括化學分析實驗數據處理模塊和儀器分析實驗數據處理模塊。該軟件不僅可以處理實驗數據和結果,而且還可通過它設置和模擬一些實驗條件,以獲得最佳的實驗方案。
此外,還嘗試編人了“Origin在分析化學實驗數據處理中的應用”,便于讀者選擇使用。
參加本書編寫的人員有萬其進(實驗1—5,30),喻德忠(實驗17—19,31~33),冉國芳(實驗8,-11,24,第4章),諶英武(實驗6,7,12,13,20-23,25,28,29),張越非(實驗14~16,26,27)和陳偉(第5章)。此外,陳偉還繪制了本書的部分插圖。全書由萬其進、喻德忠和冉國芳統稿。
本教材的出版得到化學工業出版社的大力支持,在此表示誠摯的謝忱。
限于編者水平,本書難免存在不足之處,請讀者批評指正。
第1章 基礎實驗
實驗1 電位法測定水溶液的pH值
實驗2 電位滴定法測定弱酸離解常數
實驗3 氟離子選擇性電極測定自來水中的氟
實驗4 氯離子選擇性電極性能的測試
實驗5 循環伏安法測定Fe(CN)36-/4-電對電極反應過程
實驗6 乙醇及其飲料中痕量乙醛的微分脈沖極譜法測定
實驗7 溶出伏安法同時測定煙草中的鎘和鉛
實驗8 氣相色譜仿真實驗--影響氫焰檢測器靈敏度的幾個主要因素、氫焰檢測器敏感度的測定、色譜柱柱效的測定
實驗9 苯系物的氣相色譜分析
實驗10 醇系物的氣相色譜分析
實驗11 煤油組分的程序升溫氣相色譜分析
實驗12 茶葉中咖啡因的高效液相色譜分析
實驗13 高效液相色譜法檢測食品中蘇丹紅工染料
實驗14 原子吸收分光光度法測定湖水中鐵的含量
實驗15 火焰原子吸收光譜法測定土壤中的銅(標準加入法)
實驗16 氫化物原子熒光法測定水中的鉛
實驗17 鄰二氮菲吸光光度法測定鐵
實驗18 PAR光度法測定痕量釩
實驗19 紫外吸收光譜法測定阿司匹林的含量
實驗20 正己烷中微量苯的測定
實驗2l 聚合物薄膜的紅外光譜鑒定
實驗22 苯甲酸、苯酚的紅外譜圖比較
第2章 選做實驗
實驗23 茶葉中咖啡因的微分脈沖陽極伏安法測定
實驗24 氣相色譜仿真實驗--白酒中甲醇含量的仿真測定
實驗25 芳烴衍生物的高效液相色譜分析
實驗26 ICP光譜法測定水樣中的鎘
實驗27 碳素鋼的光電直讀光譜分析
實驗28 芳烴取代基電效應對吸收帶的影響
實驗29 用IR法區分順、反丁烯二酸
第3章 綜合及設計實驗
實驗30 化學修飾電極電催化氧化測定飲料中的抗壞血酸
實驗31 阿司匹林的合成、表征及含量測定
實驗32 設計實驗一一葉綠素的提取分離及葉綠素金屬絡合物的合成與鑒定
實驗33 設計實驗一一金屬氧化物納米材料的制備及其在環境污染物處理和環境分析中的應用
第4章 計算機在分析化學實驗中的應用
第5章 Origin在分析化學實驗數據處理中的應用
第1章基礎實驗
實驗6乙醇及其飲料中痕量乙醛的微分脈沖極譜法測定
[實驗目的]
學會使用滴汞電極,學習極譜法測定有機化合物的基本原理和方法。
[實驗原理]
1極譜原理
由圖1-7可見,極譜法的實驗裝置主要有三個部分。第一部分是提供可變外加電壓的裝置。它是由直流電源、可變電阻和一均勻的滑線電阻組成的,通過改變接觸點的位置,可以改變加在兩個電極上的電壓,一般其變化幅度為0—2V,這一電壓的大小則通過伏特計來指示。第二部分是指示電壓改變過程中進行電解時,流經電解池電流變化的裝置。它由串聯在電路中的檢流計和分流器組成的,由檢流計來指示電流的變化,其電流的強度為弘A數量級。第三部分是電解池。它是由兩個電極和待測的電解液組成的。由以上的介紹可以看出,極譜分析與電解分析裝置的不同在于兩個電極。極譜分析使用的兩個電極一般都是汞電極,其中一個是面積很小的滴汞電極,另一個是面積很大的甘汞電極,通常是飽和甘汞電極.滴汞電極的結構是,上部為一儲汞瓶,其下端以厚壁軟塑料管與一支長約10cm,內徑約0.05mm的玻璃厚壁毛細管相連接。當儲汞瓶中儲以適當量汞,并完全注滿塑料管和毛細管,因重力作用插入電解液的毛細管下口汞滴自由在電解液中滴落,而構成滴汞電極。滴汞電極是待測物質發生電極反應的一極,由于滴汞面積很小,電解時電流密度很大,很容易發生濃差極化,是極譜分析的工作電極。甘汞電極是通過鹽橋與電解液相溝通。由于甘汞電極的面積比滴汞電極大很多,電解時電流密度小,不發生濃差極化,是去極化電極,在一定條件下其電極電位保持恒定,是參比電極。因此,滴汞電極的電位就完全隨著外加電壓的改變而變化,使極譜電解過程完全成為控制工作電極電位的電解過程。
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