本書共十六章,分別介紹了誤差與實驗數(shù)據(jù)處理,滴定分析法概論,酸堿滴定法,配位滴定法,氧化還原滴定法,沉淀滴定法,非水溶液中的酸堿滴定法,紫外-可見吸收光譜法,紅外吸收光譜法,原子吸收分光光度法,色譜分析法導論,氣相色譜法,高效液相色譜法,吸附薄層色譜法,電位分析法與永停滴定法,藥典知識等。本書作為藥學專業(yè)的重要基礎課程和分析檢驗方向的專業(yè)教材,力求對接職業(yè)崗位需求,強調理論與實際結合、學以致用。
本書可作為應用型本科院校、高等職業(yè)技術學院、高等專科院校、成人高校和本科院校的二級職業(yè)技術學院藥學及相關專業(yè)教學用書。也可酌情用于五年制高職、中職相關專業(yè);并可作為相關或相近專業(yè)人員的業(yè)務參考讀物或培訓教材。
本教材以培養(yǎng)應用性、技能型人才為宗旨,為培養(yǎng)學生具有良好的業(yè)務素質、較強的操作能力和對崗位需求的適應能力而編寫。本教材是藥學各專業(yè)學生學習專業(yè)核心課程(藥化、藥理、藥分、藥劑)之前的一門基礎課,為同學們深入學習專業(yè)課程提供分析測試方法和手段,也可用作藥物分析方向(專業(yè))的教材。
本書主要分為化學分析和儀器分析兩大部分,化學分析部分主要包括:酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和非水溶液中的酸堿滴定法;儀器分析部分主要包括:紫外-可見吸收光譜法、紅外吸收光譜法、原子吸收分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、吸附薄層色譜法和電位分析法與永停滴定法等篇章。以分析化學為手段應用于藥物分析,本書還涉及“誤差與實驗數(shù)據(jù)處理”和“藥典知識”等章節(jié)。
為體現(xiàn)應用性、技能型的教學特色,首先在素材的取舍上就本著“實用為先,夠用為度,需用為準”的工作思路,并結合執(zhí)業(yè)資格考試和各類職業(yè)技術職稱考試組織素材,突出實用性和可操作性。本書盡可能將分析化學的普遍性原理與藥典所收載的藥品的鑒別、檢查和含量測定方法相聯(lián)系,以體現(xiàn)理論與實踐相結合的一致性,如書中“以任務驅動模式的應用示例”充分展示了一種藥物定量分析的全過程。本書也兼顧到理工醫(yī)專業(yè)招收文科學生以及學生入學成績參差不齊的實際情況,并因此而造成的教學難度,故本書在強調“三基(基本知識、基礎理論、基本技能)”教學的基礎上,在書中增設了“知識鏈接”和“知識拓展”欄目,目的是疏通基本概念,介紹基本知識,擴展視野、增長見識、提高對知識的認知程度,從而激發(fā)同學們對藥學專業(yè)知識的熱愛與追求。也便于老師們根據(jù)實際情況,靈活運用教材。本書力求重點突出、層次清晰、語言鮮明、圖文并茂,不僅體現(xiàn)了知識的科學性、實用性,也體現(xiàn)了知識的趣味性,具有良好的可讀性。本書還可供相關或相近專業(yè)人員作為參考書、自學讀本或培訓教材。
本書在編寫過程中得到廣東嶺南職業(yè)技術學院醫(yī)藥健康學院實驗室主任曹智啟老師,鄧華明老師和李子行老師,島津企業(yè)管理(中國)有限公司廣州分公司姜華工程師(高效液相部分)和王利華工程師(紅外鑒別分析部分),南昌大學化學學院梁汝萍教授(電分析各部分)等專家、教授的大力支持和熱情幫助,在此謹向他(她)們深表敬意和謝忱!
本書由汪敬武、陶移文主編,參加本書部分編寫工作的還有楊龍(江西現(xiàn)代職業(yè)技術學院),王建國(廣東中山火炬職業(yè)技術學院),黃秋妹(廣東食品藥品職業(yè)學院),李榮、葉殷殷(廣東嶺南職業(yè)技術學院)等老師,在本書編寫工作中廣州醫(yī)科大學藥學院凌惠平、陳曉晴等同學都付出了辛勤勞動,在此一并表示感謝!
為了充分體現(xiàn)培養(yǎng)應用性、技能型人才的教學特色,突出教材的實用性、操作性,我們在寫作思路、搜集素材、編排格式和語言、圖文的表達等方面雖作了一定的努力和探索,但鑒于編者的水平有限,難免有不足之處,敬請各位專家、同行和使用者不吝賜教、批評指正,以便對本書進一步修改、完善。但愿本書為我國高等職業(yè)院校藥學專業(yè)及其相關專業(yè)的教學提供有力的支撐!
編者
2017年6月
第一章誤差與實驗數(shù)據(jù)處理
第一節(jié)誤差的基本概念001
一、誤差002
二、系統(tǒng)誤差與隨機誤差003
第二節(jié)分析測試中的誤差004
一、誤差與準確度004
二、偏差與精密度004
三、準確度與精密度的關系006
四、提高分析結果準確度的方法006
第三節(jié)有效數(shù)字及其運算規(guī)則008
一、有效數(shù)字的定義008
二、有效數(shù)字的修約規(guī)則009
三、有效數(shù)字的運算規(guī)則010
本章小結013
知識拓展隨機誤差的分布規(guī)律——正態(tài)分布015
思考與練習015
第二章滴定分析法概論
第一節(jié)概述020
一、基本概念與術語021
二、滴定分析對化學反應的基本要求021
三、滴定分析法的分類022
四、滴定分析的方式022
第二節(jié)滴定分析常用的儀器023
一、電子天平023
二、滴定用玻璃儀器025
第三節(jié)基準物質和標準溶液034
一、基準物質(基準試劑)034
二、標準溶液的濃度034
三、標準溶液的配制035
第四節(jié)滴定曲線036
一、滴定曲線的基本概念036
二、滴定曲線的繪制——四步法作圖037
第五節(jié)滴定分析中的計算038
一、滴定分析計算的依據(jù)——化學反應方程式038
二、計算示例039
本章小結045
知識鏈接046
思考與練習047
第三章酸堿滴定法
第一節(jié)酸堿反應的實質050
一、酸堿質子理論對酸堿的定義050
二、水溶液中的酸堿反應與平衡常數(shù)050
第二節(jié)酸(堿)溶液的pH計算053
一、酸(堿)溶質在水溶液中的質子平衡方程——質子條件式053
二、一元強酸(堿)溶液的pH計算053
三、一元弱酸(堿)溶液的pH計算054
四、多元弱酸(堿)溶液的pH計算056
五、兩性物質溶液的pH計算057
第三節(jié)酸堿緩沖溶液057
一、緩沖溶液的pH計算058
二、緩沖容量與緩沖范圍059
三、緩沖溶液的選擇060
第四節(jié)酸堿指示劑060
一、指示劑的變色原理060
二、指示劑變色的pH范圍061
三、使用指示劑應注意的問題062
四、混合指示劑介紹063
第五節(jié)酸堿滴定法的基本類型064
一、一元強酸強堿的滴定064
二、一元弱酸弱堿的滴定067
三、多元酸的滴定070
四、多元堿的滴定073
第六節(jié)標準溶液的配制與標定074
一、氫氧化鈉標準溶液的配制與標定075
二、HCl標準溶液的配制和標定076
第七節(jié)應用示例077
一、極弱酸的滴定077
二、以任務驅動模式的應用示例077
任務兩步法酸堿滴定測定阿司匹林片劑的含量077
本章小結079
知識鏈接對數(shù)常用對數(shù)自然對數(shù)換底公式081
思考與練習082
第四章配位滴定法
第一節(jié)概述086
一、配位滴定劑086
二、EDTA的性質086
第二節(jié)基本原理088
一、EDTA配位化合物的穩(wěn)定常數(shù)088
二、副反應系數(shù)088
三、條件穩(wěn)定常數(shù)090
四、配位滴定曲線091
五、金屬指示劑093
六、標準溶液的配制和標定095
第三節(jié)滴定條件的選擇095
一、準確滴定的條件096
二、酸度的選擇097
三、利用掩蔽劑提高選擇性098
第四節(jié)應用示例100
一、在生命科學中的應用100
二、水質硬度的監(jiān)測100
三、在硅酸鹽工業(yè)中的應用101
四、以任務驅動模式的應用示例102
任務配位滴定法測定葡萄糖酸鈣片的含量102
本章小結104
知識鏈接105
思考與練習106
第五章氧化還原滴定法
第一節(jié)氧化還原滴定法的基本原理111
一、概述111
二、氧化還原平衡111
三、氧化還原滴定曲線116
四、氧化還原指示劑118
第二節(jié)碘量法119
一、基本原理119
二、標準溶液的配制與標定120
三、指示劑122
四、應用示例123
第三節(jié)高錳酸鉀法124
一、基本原理124
二、標準溶液的配制與標定125
三、指示劑126
四、應用示例126
第四節(jié)亞硝酸鈉法127
一、基本原理127
二、標準溶液的配制與標定128
三、滴定終點的指示方法129
四、應用示例129
第五節(jié)其他氧化還原滴定法130
一、重鉻酸鉀法130
二、鈰量法133
三、溴酸鉀法和溴量法134
四、以任務驅動模式的應用示例136
任務溴量法測定鹽酸去氧腎上腺素的含量136
本章小結138
思考與練習140
第六章沉淀滴定法
第一節(jié)概述142
一、沉淀滴定反應的必備條件143
二、銀量法及其分類143
三、銀量法的基準物質和標準溶液143
第二節(jié) 莫爾法——以鉻酸鉀作指示劑的銀量法144
一、滴定原理144
二、測定條件144
三、適用范圍145
第三節(jié)佛爾哈德法——以鐵銨礬為指示劑的銀量法145
一、直接滴定法測定Ag+145
二、返滴定法測定鹵素離子146
第四節(jié)法揚司法——以吸附劑為指示劑的銀量法147
一、吸附指示劑的作用原理147
二、滴定條件147
三、應用范圍148
第五節(jié)銀量法的應用示例148
一、藥物中鹵化物的含量測定148
二、自來水中 Cl- 的含量測定149
三、以任務驅動模式的應用實例150
任務葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉的含量測定150
本章小結152
知識鏈接吸附指示劑熒光黃153
知識拓展重量分析法及其分類154
思考與練習154
第七章非水溶液中的酸堿滴定法
第一節(jié)基本原理157
一、概述157
二、非水溶劑158
三、溶劑的選擇163
第二節(jié)堿的滴定及其應用164
一、常用溶劑164
二、標準溶液164
三、指示劑165
四、應用與示例165
五、以任務驅動模式的應用示例168
任務非水滴定法測定枸櫞酸鈉的含量 168
第三節(jié)酸的滴定及其應用169
一、常用溶劑169
二、標準溶液170
三、指示劑170
四、應用示例171
本章小結非水溶劑的酸堿滴定173
知識鏈接介電常數(shù)174
知識拓展卡爾·費休法測定水分的含量174
思考與練習176
第八章紫外-可見吸收光譜法
第一節(jié)何謂光譜分析法179
一、光波是一種電磁波 179
二、光譜分析法的分類180
三、紫外-可見分子吸收光譜法的特點180
第二節(jié)基本原理181
一、物質的吸收光譜181
二、朗伯-比爾定律183
三、吸收系數(shù) 185
第三節(jié)紫外-可見分光光度計185
一、儀器的結構——主要部件及其作用185
二、儀器的類型190
三、儀器的性能192
第四節(jié)定性分析和定量分析192
一、定性分析193
二、定量分析 194
三、藥物的純度檢查198
四、以任務驅動模式的應用示例198
任務一吸收系數(shù)法測定對乙酰氨基酚片的含量198
任務二標準曲線法測定大山楂丸中總黃酮的含量200
本章小結202
知識鏈接204
知識拓展用Excel 軟件繪制工作曲線并進行回歸分析206
思考與練習210
第九章紅外吸收光譜法
第一節(jié)概述215
一、紅外吸收光譜法的特點216
二、紅外吸收光譜圖216
第二節(jié)基本原理217
一、紅外吸收光譜產生的兩個條件 217
二、雙原子分子的振動217
三、分子振動的基本形式218
四、吸收峰的位置219
五、吸收峰的強度223
第三節(jié)紅外光譜儀224
一、光柵型紅外分光光度計224
二、傅里葉變換紅外光譜儀225
第四節(jié)樣品的制備227
一、氣體樣品227
二、液體樣品227
三、固體樣品227
第五節(jié)紅外光譜法在定性分析中的應用228
一、用標準紅外光譜圖進行比對228
二、用標準品進行比對229
三、不飽和度公式230
四、以任務驅動模式的應用示例230
任務紅外吸收光譜法鑒別N-甲基苯甲酰胺230
本章小結236
知識鏈接237
思考與練習239
第十章原子吸收分光光度法
第一節(jié)基本原理244
一、概述244
二、原子吸收譜線的輪廓和變寬245
三、積分吸收與峰值吸收245
四、原子吸收與待測元素濃度的定量關系——朗伯-比爾定律246
第二節(jié)原子吸收分光光度計247
一、主要部件248
二、儀器的主要類型253
第三節(jié)實驗技術254
一、樣品溶液的制備和標準溶液的配制254
二、測定條件的選擇255
三、干擾及其消除257
四、定量分析方法258
第四節(jié)以任務驅動模式的應用示例263
任務火焰原子吸收光譜法測定礦泉水中銅的含量——標準曲線法263
本章小結270
思考與練習271
第十一章色譜分析法導論
第一節(jié)色譜分析法及其分類275
一、何謂色譜法275
二、色譜法分類276
第二節(jié)色譜流出曲線及其基本概念277
一、色譜流出曲線——色譜圖277
二、色譜法的基本概念278
第三節(jié)色譜法的基本原理及理論281
一、分配系數(shù)與保留因子281
二、分離機理282
三、塔板理論283
四、速率理論285
第四節(jié)定性和定量分析288
一、色譜的定性分析288
二、色譜的定量分析290
本章小結295
思考與練習297
第十二章氣相色譜法
第一節(jié)概述300
一、氣相色譜法的分類及其特點301
二、氣相色譜法的一般流程301
第二節(jié)氣相色譜儀302
一、氣路系統(tǒng)302
二、進樣系統(tǒng)304
三、分離系統(tǒng)305
四、檢測系統(tǒng)306
五、溫度控制系統(tǒng)311
六、色譜工作站311
第三節(jié)填充柱氣相色譜法311
一、氣-固色譜法的固定相311
二、氣-液色譜法的固定相312
第四節(jié)毛細管氣相色譜法315
一、進樣系統(tǒng)316
二、尾吹氣路與檢測器的匹配317
三、毛細管氣相色譜法的特點317
第五節(jié)氣相色譜法的應用示例318
一、在藥物分析中的應用318
二、在環(huán)境分析中的應用318
三、在食品分析中的應用319
四、以任務驅動模式的應用示例319
任務毛細管氣相色譜法測定冠心蘇合丸中冰片的含量(內標法)319
本章小結323
知識鏈接頂空氣相色譜法325
思考與練習326
第十三章高效液相色譜法
第一節(jié)高效液相色譜法概述329
一、高效液相色譜法與其他色譜法的比較329
二、高效液相色譜法的分類和正反相體系332
三、高效液相色譜法的特點332
四、高效液相色譜法的發(fā)展333
第二節(jié)HPLC的主要類型334
一、液-固吸附色譜法334
二、液-液分配色譜法335
三、化學鍵合相色譜法337
第三節(jié)高效液相色譜法的流動相339
一、高效液相色譜法對流動相的一般要求339
二、溶劑的極性與強度340
三、正相洗脫與反相洗脫340
四、洗脫方式341
五、溶劑的選擇341
第四節(jié)高效液相色譜儀342
一、高效液相色譜分析的一般流程342
二、高效液相色譜儀343
三、開機和關機352
第五節(jié)應用示例353
一、在中藥分析中的應用353
二、在化學藥物分析中的應用354
三、在臨床醫(yī)學中的應用354
四、在農藥分析中的應用354
五、在環(huán)境分析中的應用356
六、以任務驅動模式的應用示例356
任務高效液相色譜法測定雙黃連口服液中黃芩苷的含量——外標一點法356
本章小結358
知識鏈接360
知識拓展361
思考與練習365
第十四章吸附薄層色譜法
第一節(jié)概述370
一、原理371
二、薄層色譜法的技術參數(shù)372
三、薄層色譜法的優(yōu)缺點373
第二節(jié)材料與選擇373
一、載體(薄層板、背材)373
二、吸附劑373
三、展開劑375
第三節(jié)方法步驟376
一、薄層板的制備376
二、點樣377
三、展開378
四、顯色與檢視379
第四節(jié)定性分析和定量分析381
一、定性分析381
二、雜質的限量檢查381
三、定量分析382
第五節(jié)以任務驅動模式的應用示例382
任務消炎利膽片——苦木的薄層色譜鑒別分析382
本章小結384
知識鏈接TLC操作的常見問題和消除方法385
思考與練習386
第十五章電位分析法與永停滴定法
第一節(jié)電位分析法的基本原理389
一、化學電池390
二、能斯特方程391
三、電極及其分類392
第二節(jié)直接電位法401
一、溶液 pH值的測定401
二、其他離子濃度的測定404
三、以任務驅動模式的應用示例408
任務氟離子選擇電極法測定氟喹諾酮類藥物諾氟沙星的含量408
第三節(jié)電位滴定法410
一、電位滴定裝置和方法原理410
二、電位滴定法終點的確定411
三、以任務驅動模式的應用示例413
任務一電位滴定法測定葡萄糖酸鈣的含量413
任務二電位滴定法測定維生素B1的含量414
第四節(jié)永停滴定法417
一、儀器裝置417
二、基本原理418
三、以任務驅動模式的應用示例419
任務亞硝酸鈉滴定法測定鹽酸普魯卡因的含量(永停滴定法指示滴定終點)419
本章小結421
知識鏈接電極選擇性系數(shù)和雙電層422
思考與練習423
第十六章藥典知識
第一節(jié)藥典427
一、什么是藥典427
二、藥品的質量和質量標準428
三、常用國外藥典428
第二節(jié)中國藥典429
一、《中國藥典》的歷史沿革429
二、《中國藥典》的結構與內容430
三、《中國藥典》2015年版434
本章小結435
知識鏈接藥品檢驗的基本程序435
思考與練習436
附錄
附錄一元素的相對原子質量439
附錄二常見化合物的相對分子質量440
附錄三常用基準物質的干燥條件和應用442
附錄四弱酸、弱堿在水中的解離常數(shù)(25℃,I=0mol/L)442
附錄五常用緩沖溶液的配制443
附錄六標準電極電位444
附錄七難溶化合物的溶度積常數(shù)(18~25℃,I=0mol/L)445
參考文獻