有機(jī)化學(xué)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科,有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)對有機(jī)化學(xué)的發(fā)展起著至關(guān)重要的作用。
《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》是一本滿足應(yīng)用型和創(chuàng)新型人才培養(yǎng)模式和理念的新體例實(shí)驗(yàn)教材,全書共分四章,列入代表性、典型性實(shí)驗(yàn)42個,涉及基本技能訓(xùn)練、有機(jī)化合物合成實(shí)驗(yàn)、綠色合成實(shí)驗(yàn)、天然產(chǎn)物提取實(shí)驗(yàn)等多個方面,同時,書中還介紹了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)及文獻(xiàn)查閱等。
《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》適合綜合性大學(xué)、工科院校、師范院校以及農(nóng)林、醫(yī)藥類院校高分子材料與工程、材料化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、林產(chǎn)化工、生物化工、環(huán)境工程、醫(yī)學(xué)等專業(yè)的本科學(xué)生教學(xué)使用,也可供相關(guān)專業(yè)人員和研究人員參考。
化學(xué)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的科學(xué)。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的是訓(xùn)練學(xué)生掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù),培養(yǎng)和提高學(xué)生的動手能力及發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的能力,使學(xué)生養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度,嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作風(fēng),勇于探索的創(chuàng)新精神和良好的科學(xué)素養(yǎng),為進(jìn)一步應(yīng)用化學(xué)知識和實(shí)驗(yàn)技術(shù)開展科學(xué)研究、解決生產(chǎn)實(shí)踐和科學(xué)研究中所涉及的化學(xué)問題打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
本書共五章。第1章為有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識,包含了化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的及基本要求,實(shí)驗(yàn)室安全、事故的處理,常規(guī)儀器的介紹,常用儀器的干燥、清洗和保養(yǎng),有機(jī)化合物合成中常用設(shè)備的簡介,常用儀器的介紹、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)文獻(xiàn)等內(nèi)容。第二章介紹了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作,包括萃取、洗滌、旋光度、折光率、沸點(diǎn)的測定、熔點(diǎn)的測定、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾、重結(jié)晶、柱色譜和薄層色譜紙色譜等。第三章是有機(jī)化合物合成實(shí)驗(yàn),以經(jīng)典的、有代表性的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)類型為主線,在加強(qiáng)合成實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練、強(qiáng)化分離和純化操作的指導(dǎo)思想下,根據(jù)無毒化、綠色化和實(shí)用化選編了26個實(shí)驗(yàn)。大部分實(shí)驗(yàn)都將反應(yīng)、合成、分離、提純、物性的測定和波譜鑒定等環(huán)節(jié)串聯(lián)成一體。第四章介紹了天然產(chǎn)物提取實(shí)驗(yàn),選了6個具有代表性的天然產(chǎn)物。附錄部分,包括有機(jī)化學(xué)中一些常用物質(zhì)的物理性質(zhì)參數(shù),常用酸堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和相對密度、部分溶劑、試劑的性質(zhì)與制備純化、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的加熱和冷卻、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的干燥和干燥劑的使用及有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用儀器試劑、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的寫作等方面的內(nèi)容。
本書是具有應(yīng)用型和創(chuàng)新型人才培養(yǎng)模式和理念的新體例實(shí)驗(yàn)教材,適用于高分子材料與工程、材料化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、林產(chǎn)化工、生物化工、環(huán)境工程、醫(yī)學(xué)等專業(yè)的本科學(xué)生使用。
本書在編寫過程中,得到了南京林業(yè)大學(xué)南方學(xué)院的全力支持,在此謹(jǐn)致謝意!
由于編者水平有限,編寫過程中難免存在差錯和疏漏,懇請讀者批評指正,并提出寶貴意見。
第一章 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識
第二章 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作
實(shí)驗(yàn)一 溶液中物質(zhì)的萃取與洗滌
實(shí)驗(yàn)二 旋光度的測定
實(shí)驗(yàn)三 液體有機(jī)物折光率的測定
實(shí)驗(yàn)四 蒸餾及沸點(diǎn)的測定
實(shí)驗(yàn)五 有機(jī)混合液的水蒸氣蒸餾
實(shí)驗(yàn)六 減壓蒸餾
實(shí)驗(yàn)七 簡單分餾
實(shí)驗(yàn)八 熔點(diǎn)的測定及溫度計(jì)校正
實(shí)驗(yàn)九 苯甲酸的重結(jié)晶提純
實(shí)驗(yàn)十 色譜法
實(shí)驗(yàn)Ⅰ 柱色譜
實(shí)驗(yàn)Ⅱ 薄層色譜
實(shí)驗(yàn)Ⅲ 紙色譜
第三章 有機(jī)化合物合成實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)十一 環(huán)己烯的制備
實(shí)驗(yàn)十二 1-溴丁烷的制備
實(shí)驗(yàn)十三 對氯甲苯的制備
實(shí)驗(yàn)十四 2-甲基-2-丁醇的制備
實(shí)驗(yàn)十五 相轉(zhuǎn)移催化法合成苯甲醇
實(shí)驗(yàn)十六 正丁醚的制備
實(shí)驗(yàn)十七 環(huán)己酮的制備
實(shí)驗(yàn)十八 苯乙酮的制備
實(shí)驗(yàn)十九 二芐叉丙酮的制備
實(shí)驗(yàn)二十 己二酸的制備
實(shí)驗(yàn)二十一 苯甲酸的制備
實(shí)驗(yàn)二十二 苯甲酸和苯甲醇的制備
實(shí)驗(yàn)二十三 肉桂酸的制備
實(shí)驗(yàn)二十四 乙酰水楊酸的制備
實(shí)驗(yàn)二十五 扁桃酸的制備
實(shí)驗(yàn)二十六 乙酸乙酯的制備
實(shí)驗(yàn)二十七 乙酸正丁酯的制備
實(shí)驗(yàn)二十八 苯甲酸乙酯的制備
實(shí)驗(yàn)二十九 乙酰乙酸乙酯的制備
實(shí)驗(yàn)三十 甲基橙的制備
實(shí)驗(yàn)三十一 對甲苯胺的制備
實(shí)驗(yàn)三十二 乙酰苯胺的制備
實(shí)驗(yàn)三十三 1-苯乙醇的制備
實(shí)驗(yàn)三十四 查爾酮的制備
實(shí)驗(yàn)三十五 聚醋酸乙烯乳液的制備
實(shí)驗(yàn)三十六 抗癲癇藥一苯妥英的制備
買驗(yàn)Ⅰ 安息香的輔酶合成
買驗(yàn)Ⅱ 二苯乙二酮的制備
第四章 天然產(chǎn)物提取實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)三十七 從茶葉中提取咖啡因
實(shí)驗(yàn)三十八 槐花米中蕓香苷的提取及槲皮素的制備與檢識
實(shí)驗(yàn)三十九 β-胡蘿卜素和番茄紅素的提取分離與測定
實(shí)驗(yàn)四十 從黃連中提取黃連素
實(shí)驗(yàn)四十一 從油料作物中提取粗油脂
實(shí)驗(yàn)四十二 從果皮中提取果膠
附錄
附錄一 常用元素的元素符號及其相對原子質(zhì)量
附錄二 水在不同溫度下的蒸汽壓
附錄三 常用有機(jī)化合物的物理常數(shù)
附錄四 常用酸堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和相對密度
附錄五 部分溶劑、試劑的性質(zhì)與制備純化
附錄六 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中一些常用試劑的配制
附錄七 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的加熱和冷卻
附錄八 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的干燥和干燥劑的使用
附錄九 有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用儀器、試劑詞匯中英文對照表
附錄十 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告(示例)
主要參考文獻(xiàn)
《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》:
2.實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防和處理
1)火災(zāi)
(1)防火的基本原則
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用的有機(jī)溶劑,大多是易揮發(fā)易燃品,若處置不當(dāng),很容易引起火災(zāi),甚至發(fā)生爆炸。為防止火災(zāi)事故的發(fā)生,應(yīng)遵循以下防火原則:
①不得采用燒杯或敞口儀器盛裝、加熱、蒸除易揮發(fā)、易燃的溶劑,試劑瓶盛裝液體不能過滿。易燃的化學(xué)藥品應(yīng)擺放在較低的試劑架上并遠(yuǎn)離火源,在滿足實(shí)驗(yàn)需要的前提下,盡可能減少易燃化學(xué)藥品的儲存量。
②在滿足使用的前提下,應(yīng)盡量避免使用明火加熱,盡可能采用電熱套替代電爐或酒精燈進(jìn)行加熱,也可使用油浴或水浴進(jìn)行加熱。在反應(yīng)過程中添加或轉(zhuǎn)移易燃溶劑時,應(yīng)暫時熄滅或遠(yuǎn)離火源。傾倒完畢后應(yīng)及時蓋上瓶蓋。
③實(shí)驗(yàn)中,確保密封實(shí)驗(yàn)裝置不漏氣,不要使易燃蒸氣泄漏,液體加熱過程中防止局部過熱和暴沸,一般不得在密閉的容器中加熱液體。
④應(yīng)盡量在沒有火源且通風(fēng)良好的地方,如通風(fēng)櫥內(nèi)使用易燃的有機(jī)溶劑。
⑤嚴(yán)禁將易燃液體倒入水槽或下水道,應(yīng)將有機(jī)溶劑倒入指定的回收容器,若容器已滿,應(yīng)及時向老師匯報(bào)。
⑥使用金屬鈉、氫化鋰鋁和電石等藥品時,應(yīng)注意避水使用和存放,避免與水接觸發(fā)生劇烈反應(yīng)、燃燒,甚至爆炸。
⑦回流或蒸餾液體時,應(yīng)提前放入沸石,且保持實(shí)驗(yàn)過程中冷凝水暢通,宜緩慢加熱,嚴(yán)禁直接加熱。若實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)切斷熱源,使反應(yīng)液降溫后方可補(bǔ)加沸石。用油浴加熱時,嚴(yán)禁冷凝水濺人油浴中引起油珠飛濺到熱源上而可能引起火災(zāi)。從蒸餾接收裝置出來的尾氣出口應(yīng)遠(yuǎn)離火源。
(2)火災(zāi)的處理
實(shí)驗(yàn)室一旦失火,室內(nèi)人員千萬不要慌張,應(yīng)沉著冷靜,并積極采取以下處理措施:
①立即切斷火源、關(guān)閉煤氣開關(guān)和通風(fēng)裝置,移走未著火的易燃物。
②若少量溶劑著火,火勢較小、著火面積不大時,可用濕抹布、石棉布或黃沙蓋熄,切忌用嘴去吹;火勢較大、著火面積較大時,可用滅火器、滅火毯等予以撲滅。
③針對不同燃燒情況,可采取相應(yīng)的撲滅方法。
油類著火:千萬不能用水滅火,而應(yīng)采用沙子或C02滅火器滅火,也可以撒固體碳酸氫鈉粉末。
電器著火:應(yīng)立即切斷電源,使用二氧化碳或四氯化碳滅火劑滅火,絕不能使用水或泡沫滅火器。但需注意的是,四氯化碳蒸氣有毒,在空氣不流通的地方使用有危險(xiǎn)。
衣物著火:切勿奔跑,就地躺倒,滾動將火壓熄,或用厚外衣或防火毯裹緊著火處,使火焰因隔絕空氣而熄滅。
地面或桌面著火:如火勢不大可用淋濕的抹布滅火;反應(yīng)瓶內(nèi)著火,可用石棉布蓋上瓶口,使瓶內(nèi)缺氧滅火。
滅火時,應(yīng)該從火的四周開始向中心撲滅,并及時撥打119電話通報(bào)火警。另外,著火時,無關(guān)人員應(yīng)及時撤離,讓出滅火通道,切忌圍觀。
2)爆炸
實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常會接觸到一些可燃爆的物質(zhì),如氫氣、乙烯、乙醚、過氧化物、重金屬乙炔化合物、疊氮化物、干燥的重氮鹽、硝酸酯、三硝基甲苯等,使用這些物質(zhì)時必須謹(jǐn)慎操作,避免受熱或受震動而可能產(chǎn)生的爆炸。
對爆炸事故,應(yīng)以預(yù)防為主,對上述易燃爆的物質(zhì),須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn),發(fā)生險(xiǎn)情時,首先要鎮(zhèn)靜,采取措施積極排除險(xiǎn)情,并第一時間向老師報(bào)告或打電話報(bào)警,險(xiǎn)情較大時,應(yīng)及時撤離,確保人身安全。
為了防止爆炸事故的發(fā)生,應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1)保持室內(nèi)通風(fēng)良好,以防止可燃性氣體或蒸氣散失在室內(nèi)空氣中累積。切勿使易燃易爆氣體接近火源,應(yīng)避免汽油、醚類等有機(jī)溶劑的蒸氣與空氣混合,否則,一個熱的表面、火星、電火花都可能導(dǎo)致爆炸的發(fā)生。
(2)強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑必須分開存放,使用時輕拿輕放,遠(yuǎn)離熱源。剩余的金屬鈉切勿投入水中,否則會發(fā)生劇烈反應(yīng)而可能引起燃燒,甚至爆炸。
(3)常壓操作時,切勿在密閉體系中進(jìn)行反應(yīng)或加熱,應(yīng)使裝置與大氣相通;減壓蒸餾時,應(yīng)使用具有一定耐壓能力的玻璃儀器,比如圓底燒瓶或梨形瓶,而不能使用錐形瓶、平底燒瓶或薄壁試管等,否則會發(fā)生炸裂;進(jìn)行高壓反應(yīng)時,一定要使用特制的高壓反應(yīng)釜,禁止用普通的玻璃儀器進(jìn)行高壓反應(yīng)。
(4)乙醚等醚類化合物久置后可能產(chǎn)生過氧化物,當(dāng)過氧化物濃度較高時,加熱會引起爆炸,所以,在使用前,必須使用硫酸亞鐵除去過氧化物后方可使用;另外,使用乙醚時應(yīng)在通風(fēng)良好的地方或通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,且周圍不能有明火,蒸餾此類化合物時,切忌蒸干。
(5)對于疊氮化物、重金屬乙炔化物、三硝基甲苯、苦味酸重金屬鹽等易爆炸的固體藥品,操作時必須輕拿輕放,避免重壓或撞擊。使用后,其殘?jiān)仨氃诶蠋熤笇?dǎo)下妥善處理后方可遺棄。
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