本書全面、系統地介紹了目前有關化學分析方法確認和驗證的要求、程序、方法等，并對化學分析方法確認和驗證的基本概念、方法特性參數的選擇和評定方法、確認和驗證試驗方案設計、測量不確定度的評定、實驗室間方法確認、報告編寫等進行了詳細總結，重點介紹了化學檢測實驗室中各類儀器分析方法的新方法開發、樣品前處理條件的選擇、儀器工作條件的優化、非標準方法的確認以及標準方法的驗證等內容，并提供了典型的方法確認和驗證案例。本書是從事方法確認與驗證的一線專業技術人員和質量管理人員多年來對有關化學分析方法確認和驗證等方面的經驗總結，同時，該書針對化學檢測實驗室方法確認和驗證實際過程中的一些注意事項也作了介紹。
本書適用于我國專業檢測機構和企業檢測等分析行業實驗室從事化學檢測工作的中、高級操作人員等檢測一線專業技術人員和質量管理人員閱讀，也可作為高等院校和專業培訓機構化學檢測專業的教材。
第1章 緒論 1
1.1 化學分析基礎 2
1.1.1 常用術語和概念 2
1.1.2 化學分析方法 10
1.2 方法確認和驗證概論 13
1.2.1 目的及意義 13
1.2.2 方法確認和驗證的內涵 14
1.2.3 實驗室間方法確認和實驗室內方法確認 15
1.2.4 方法特性參數概述 16
1.3 方法確認和驗證要求 21
1.3.1 總體要求 21
1.3.2 人員資質要求 22
1.3.3 方法特性參數的要求 23
1.3.4 文件和記錄要求 25
1.4 方法特性參數的確認和驗證 25
1.4.1 總則 25
1.4.2 檢出限 26
1.4.3 定量限 28
1.4.4 選擇性 28
1.4.5 線性范圍 29
1.4.6 測量范圍 30
1.4.7 基質效應 30
1.4.8 精密度 31
1.4.9 正確度 33
1.4.10 穩健度 35
1.4.11 測量不確定度 35
1.5 方案的設計及實施 36
1.5.1 方案設計的主要內容 36
1.5.2 方案設計的主要原則 36
1.5.3 實施步驟 38
參考文獻 40
第2章 原子吸收光譜法和原子熒光光譜法 42
2.1 概述 43
2.1.1 方法簡史和最新進展 43
2.1.2 方法的特點 44
2.1.3 方法的分類 44
2.1.4 方法的應用現狀 45
2.2 方法的開發及確認 46
2.2.1 方法開發的關鍵參數 46
2.2.2 樣品前處理 47
2.2.3 儀器工作參數條件 49
2.2.4 非標準方法的確認 53
2.3 標準方法的驗證 56
2.4 應用實例 57
2.4.1 火焰原子吸收光譜法測定食品中銅的方法驗證 57
2.4.2 原子熒光光譜法測定化妝品中砷的方法驗證 59
2.4.3 原子熒光光譜法測定鐵礦中砷的方法確認 61
參考文獻 68
第3章 電感耦合等離子體發射光譜法 70
3.1 概述 71
3.1.1 方法簡史和最新進展 71
3.1.2 方法的特點 71
3.1.3 方法的應用現狀 72
3.2 方法的開發及確認 73
3.2.1 方法開發的關鍵參數 73
3.2.2 樣品前處理 73
3.2.3 儀器工作參數條件 75
3.2.4 非標準方法的確認 77
3.3 標準方法的驗證 85
3.3.1 線性范圍 85
3.3.2 方法檢出限和定量限 85
3.3.3 正確度 86
3.3.4 精密度 86
3.3.5 穩健度 87
3.4 應用實例 87
3.4.1 電子電氣產品中鎘、鉛和鉻含量測定的方法驗證 87
3.4.2 玩具表面涂層可溶元素含量測定的方法確認 92
參考文獻 101
第4章 電感耦合等離子體質譜法 103
4.1 概述 104
4.1.1 方法簡史和最新進展 104
4.1.2 方法的特點 105
4.1.3 方法的應用現狀 105
4.2 方法的開發及確認 106
4.2.1 方法開發的關鍵參數 106
4.2.2 樣品前處理 107
4.2.3 儀器工作參數條件 112
4.2.4 非標準方法的確認 117
4.3 標準方法的驗證 120
4.3.1 線性范圍 120
4.3.2 方法檢出限和定量限 120
4.3.3 正確度 121
4.3.4 精密度 121
4.4 應用實例 121
4.4.1 目的 121
4.4.2 方法摘要 122
4.4.3 試劑與儀器參數 122
4.4.4 方法特征參數驗證 122
4.4.5 結論 125
參考文獻 125
第5章 氣相色譜法及氣相色譜-質譜聯用法 126
5.1 概述 127
5.1.1 方法簡史和最新進展 127
5.1.2 方法的特點 127
5.1.3 方法的應用現狀 128
5.2 方法的開發及確認 128
5.2.1 方法開發關鍵參數 129
5.2.2 樣品前處理 129
5.2.3 儀器工作參數條件 131
5.2.4 非標準方法的確認 134
5.3 標準方法的驗證 140
5.3.1 檢測資源的驗證 140
5.3.2 驗證參數的選擇 140
5.3.3 方法特性參數的驗證程序 141
5.4 應用實例 143
5.4.1 氣相色譜法測定皮革中五氯苯酚的方法確認 143
5.4.2 氣相色譜-質譜法測定塑料中鄰苯二甲酸酯的方法驗證 146
參考文獻 151
第6章 液相色譜法及液相色譜-質譜聯用法 152
6.1 概述 153
6.1.1 方法簡史和最新進展 153
6.1.2 方法的特點 154
6.1.3 方法的應用現狀 155
6.2 方法的開發及確認 155
6.2.1 方法開發關鍵參數 156
6.2.2 樣品前處理 157
6.2.3 儀器檢測參數條件 160
6.2.4 非標準方法的確認 163
6.3 標準方法的驗證 169
6.3.1 檢測資源的驗證 169
6.3.2 驗證參數的選擇 171
6.3.3 方法特性參數的驗證程序 171
6.4 應用實例 172
6.4.1 水產品中阿苯達唑等農獸藥殘留檢測的方法驗證 173
6.4.2 皮革和毛皮中致敏性和致癌染料檢測的方法確認 176
參考文獻 180
第7章 X射線熒光光譜法及篩選分析法 181
7.1 概述 182
7.1.1 方法簡史和最新進展 182
7.1.2 方法的特點 183
7.1.3 方法的應用現狀 183
7.2 方法的開發及確認 184
7.2.1 方法開發計劃 185
7.2.2 方法開發關鍵參數 185
7.2.3 樣品準備方式 186
7.2.4 儀器工作參數條件 190
7.2.5 方法的持續優化 194
7.2.6 方法確認 194
7.3 標準方法的驗證 197
7.3.1 檢測資源的驗證 197
7.3.2 驗證參數的選擇 198
7.3.3 方法特性參數的驗證 199
7.4 應用實例—電子電氣產品RoHS篩選檢測的檢測的方法驗證 199
7.4.1 目的 199
7.4.2 方法摘要 199
7.4.3 試劑與儀器條件參數 200
7.4.4 方法特性參數驗證 200
7.4.5 結論 203
參考文獻 203
第8章 測量不確定度的評估 205
8.1 概述 206
8.1.1 不確定度的發展 206
8.1.2 化學分析不確定度的特點 207
8.1.3 不確定度的來源 207
8.1.4 誤差和不確定度 207
8.1.5 不確定度的應用 208
8.2 標準不確定度的評估方法 209
8.2.1 化學分析中的主要評估方法 209
8.2.2 不確定度的A類評估 209
8.2.3 不確定度的B類評估 210
8.3 不確定度評估的一般程序 212
8.3.1 規定被測對象 212
8.3.2 識別不確定度的主要來源 212
8.3.3 量化不確定度分量 213
8.3.4 合成標準不確定度 213
8.3.5 不確定度的擴展 214
8.3.6 不確定度報告 214
8.4 化學測試不確定度評估方法及步驟 214
8.4.1 質量測量的標準不確定度 216
8.4.2 體積測量的標準不確定度 219
8.4.3 標準溶液與標準曲線擬合的標準不確定度 221
8.4.4 精密度的標準不確定度 223
8.4.5 偏倚（回收率）的標準不確定度 225
8.5 應用實例 228
8.5.1 火焰原子吸收光譜法測定食品中銅含量的不確定度評估不確定度評估 228
8.5.2 玩具中鄰苯二甲酸酯增塑劑含量的測量不確定度評估不不確定度評估 233
參考文獻 236
第9章 實驗室間方法確認 237
9.1 概述 238
9.1.1 定義及特點 238
9.1.2 常見形式和流程 239
9.2 方案設計 240
9.2.1 實驗室的選擇 240
9.2.2 樣品選擇和要求 241
9.2.3 確認參數 241
9.3 確認程序 242
9.3.1 工作準備 242
9.3.2 組織實施 245
9.3.3 數據處理 246
9.4 應用實例 248
9.4.1 背景 248
9.4.2 計劃準備 249
9.4.3 計劃實施 251
9.4.4 數據處理 251
參考文獻 253
第10章 方法確認和驗證報告編寫及應用 254
10.1 概述 255
10.2 報告編寫要素及要求 255
10.2.1 目的 255
10.2.2 檢測方法概要 256
10.2.3 試劑與儀器條件參數 257
10.2.4 方法特性參數確證 258
10.2.5 結論 260
10.3 報告實例 261
10.3.1 目的 261
10.3.2 方法摘要 261
10.3.3 試劑與儀器條件參數 262
10.3.4 方法特性參數驗證 262
10.3.5 結論 265
10.4 報告的應用 265
10.4.1 在人員管理中的應用 266
10.4.2 在質量控制中的應用 266
10.4.3 在儀器設備核查中的應用 266
10.4.4 在新方法開發中的應用 266
參考文獻 267
附錄 268
1 方法確認和驗證技術路線圖 269
2 儀器分析方法開發關鍵步驟及條件參數優化的注意事項 270
3 方法特性參數的典型評定方法及注意事項 282
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